[发明专利]一种石墨烯-四氧化三铁复合磁性载体的制备方法

说明书

一种石墨烯‑四氧化三铁复合磁性载体的制备方法，包括：将可溶性铁盐于去离子水中；向均匀溶液中滴加沉淀剂；称取石墨和高锰酸钾混合均匀，加入装有浓硫酸和磷酸混合酸液的三口烧瓶中，加入氢氧化物复合物沉淀，再缓慢加入H₂O₂，获得过渡型金属氢氧化物/氧化石墨烯的悬浊液；将产物经过洗涤、离心后，经干燥、焙烧，得到金属复合氧化物/石墨烯；将复合性磁性靶向材料置于强流脉冲电子束仪器内，用高频度强脉冲的电子束对复合材料进行轰击，即得。本发明方法制备的铁的氧化物/石墨烯复合材料用作医学磁性靶向药物载体，增强载体机械稳定性，单位质量石墨烯负载磁性增强。

技术领域

本发明属于医学材料技术领域，涉及一种石墨烯-四氧化三铁复合磁性载体的制备方法。

背景技术

目前的众多疾病当中，乳腺癌是严重威胁女性健康的重大慢性疾病，我国的乳腺癌发病率越来越高，死亡率居高不下。目前，治疗乳腺癌等癌症的方法主要包括药物治疗，放射治疗，手术切除等方法。在众多方法中，定向的药物靶向治疗是目前比较占优势的方法。采用磁性靶向载药法治疗癌症，能很好的减弱副作用，极大缓解病人的痛楚，提升病患生活质量，给予患者生活上的幸福感和舒适度。磁性药物靶向治疗是靶向治疗的一种，它通过磁性靶向给药系统(magnetic targeted drugs delivery system，MTDS)对肿瘤部位进行治疗。磁靶向制剂由磁性物质、药物及骨架材料组成。在外加磁场作用下，载体携带药物在体内定向移动，具有使用简便、可增加病变部位药物浓度、降低药物的毒副作用和提高药效等优点，在生物医学领域有着重要的应用。目前，对于复合型磁性靶向药物载体的研究，国内外已是热点话题，尤其是以四氧化三铁为载体的研究，更是层出不穷。但目前绝大多数研究中，都面临的问题是：复合载体的载药量，载体的结构性，磁性载体最终与人体的生物相容性，而且这些问题依然没有得到很好的解决。

发明内容

本发明提供了一种石墨烯-四氧化三铁复合磁性载体的制备方法，其通过原位合成法，以氧化石墨烯为载体，以新型碳骨架结构包覆磁性氧化铁纳米粒子作为磁性粒子，利用石墨烯优良的性能与四氧化三铁进行复合，在经过强流脉冲电子束的处理，最终制备出一种高载药量、高性能、高生物相容性的金属氧化物/石墨烯磁性靶向药物载体复合材料。

本发明的技术方案如下：

一种石墨烯-四氧化三铁复合磁性载体的制备方法，包括以下步骤：

(1)将可溶性铁盐按配比溶于去离子水中，混合均匀，形成均匀溶液；

(2)向均匀溶液中滴加沉淀剂，并在滴加过程中不断搅拌，直至溶液pH达到10以上停止滴加，继续搅拌1～3h后，在室温下静置，陈化4h后，进行水热反应，再经过过滤并水洗至中性，烘干后得到过渡金属氢氧化物复合物沉淀；

(3)称取质量比为1：5～15的石墨和高锰酸钾混合均匀，加入装有98％浓硫酸和磷酸混合酸液的三口烧瓶中，持续搅拌反应12h后，得到的灰绿色溶液，再冰水浴2h后，加入适量步骤(2)所得氢氧化物复合物沉淀，之后再缓慢加入5～15mL的H₂O₂，此时溶液由灰绿色迅速变为亮黄色，继续搅拌30-40min后超声波分散1-2h，获得过渡型金属氢氧化物/氧化石墨烯的悬浊液；

(4)将步骤(3)所得产物经过洗涤、离心后，经干燥、焙烧，得到金属复合氧化物/石墨烯；

(5)将步骤(4)所得复合性磁性靶向材料置于强流脉冲电子束仪器内，用高频度强脉冲的电子束对复合材料进行轰击，改变复合材料的结构与性能，即得。

上述步骤(1)中可溶性铁盐为硝酸铁、硫酸铁或氯化铁中的一种，可溶性铁盐作为基体使用。

上述步骤(1)中去离子水与可溶性铁盐的质量比为10-30:1。

上述步骤(2)中水热反应温度为110-170℃，时间为3-10h；