[发明专利]一种石墨烯-四氧化三铁复合磁性载体的制备方法在审
| 申请号: | 202110859803.2 | 申请日: | 2021-07-28 |
| 公开(公告)号: | CN113577271A | 公开(公告)日: | 2021-11-02 |
| 发明(设计)人: | 朱广林;高波;尹俊太;付海洋;陈波 | 申请(专利权)人: | 苏州广林皓医药科技有限公司 |
| 主分类号: | A61K41/00 | 分类号: | A61K41/00;A61K31/704;A61K47/02;A61P15/14;A61P35/00;C01B32/184;C01B32/198;C01G49/06 |
| 代理公司: | 辽宁鸿文知识产权代理有限公司 21102 | 代理人: | 杨植 |
| 地址: | 215151 江苏省苏州市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 石墨 氧化 复合 磁性 载体 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯-四氧化三铁复合磁性载体的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将可溶性铁盐按配比溶于去离子水中,混合均匀,形成均匀溶液;
(2)向均匀溶液中滴加沉淀剂,并在滴加过程中不断搅拌,直至溶液pH达到10以上停止滴加,继续搅拌1~3h后,在室温下静置,陈化4h后,进行水热反应,再经过过滤并水洗至中性,烘干后得到过渡金属氢氧化物复合物沉淀;
(3)称取质量比为1:5~15的石墨和高锰酸钾混合均匀,加入装有98%浓硫酸和磷酸混合酸液的三口烧瓶中,持续搅拌反应12h后,得到的灰绿色溶液,再冰水浴2h后,加入步骤(2)所得氢氧化物复合物沉淀,之后在缓慢加入5~15mL的H2O2,此时溶液由灰绿色迅速变为亮黄色,继续搅拌30-40min后超声波分散1-2h,获得过渡型金属氢氧化物/氧化石墨烯的悬浊液;
(4)将步骤(3)所得产物经过洗涤、离心后,经干燥、焙烧,得到金属复合氧化物/石墨烯;
(5)将步骤(4)所得复合性磁性靶向材料置于强流脉冲电子束仪器内,用高频度强脉冲的电子束对复合材料进行轰击,改变复合材料的结构与性能,即得。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯-四氧化三铁复合磁性载体的制备方法,其特征是:所述步骤(1)中可溶性铁盐为硝酸铁、硫酸铁或氯化铁中的一种,可溶性铁盐作为基体使用。
3.根据权利要求1或2所述的一种石墨烯-四氧化三铁复合磁性载体的制备方法,其特征是:所述步骤(1)中去离子水与可溶性铁盐的质量比为10-30:1。
4.根据权利要求1或2所述的一种石墨烯-四氧化三铁复合磁性载体的制备方法,其特征是:所述步骤(2)中水热反应温度为110-170℃,时间为3-10h。
5.根据权利要求1或2所述的一种石墨烯-四氧化三铁复合磁性载体的制备方法,其特征是:所述步骤(2)中沉淀剂为氢氧化钠、氨水或脲素中的一种,滴加速率为1-400滴/分钟。
6.根据权利要求1或2所述的一种石墨烯-四氧化三铁复合磁性载体的制备方法,其特征是:所述步骤(2)中水热反应在水热反应釜中进行。
7.根据权利要求1或2所述的一种石墨烯-四氧化三铁复合磁性载体的制备方法,其特征是:所述步骤(3)中石墨与氢氧化物沉淀的质量比为0.01-20:100。
8.根据权利要求1或2所述的一种石墨烯-四氧化三铁复合磁性载体的制备方法,其特征是:所述步骤(4)中焙烧温度为300-500℃,焙烧时间为3-6h。
9.根据权利要求1或2所述的一种石墨烯-四氧化三铁复合磁性载体的制备方法,其特征是:所述步骤(4)中焙烧气氛为无氧气氛、氮气气氛或惰性气体气氛。
10.根据权利要求1或2所述的一种石墨烯-四氧化三铁复合磁性载体的制备方法,其特征是:所述步骤(4)中干燥在真空干燥箱中进行,干燥温度为60℃。
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