[发明专利]一种串联式劣质重质油沸腾床加氢催化剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种串联式劣质重质油沸腾床加氢催化剂的制备方法，该催化剂包括球形预加氢脱金属催化剂以及球形主加氢催化剂。本发明所制备的串联式劣质重质油沸腾床加氢催化剂通过预加氢脱金属催化剂和球形主加氢处理催化剂的串联联合使用，不仅提高了劣质重质油的处理效率，也极大地提升了油品的质量。

技术领域

本发明涉及催化技术领域，尤其涉及一种串联式劣质重质油沸腾床加氢催化剂的制备方法。

背景技术

近年来，随着世界原油重质化和劣质化日趋严重，同时市场对石油产品清洁化的要求越来越高，如何加工这些劣质和重质原料油,实现最大化的生产轻质油和液化气等高附加值产品成为炼化行业最热门的研究课题之一。传统的固定床加氢技术对劣质重质原料油适应性差以及运行周期短，这会增加了炼油企业加工劣质重质原料油的难度和成本，进而影响其经济效益。采用劣质重油沸腾床加氢技术可克服固定床渣油加氢技术的不足且具有明显的优势，这是因为沸腾床反应器具有内部温度均匀、装置操作灵活以及运转周期长等优点，已经逐渐成为加工高硫、高残炭和高金属劣质重油的重要技术之一，在工业应用中也受到越来越多的关注。使用沸腾床反应器对劣质重质油进行加氢处理的关键技术在于加氢催化剂的选择和开发，然而现有的沸腾床加氢处理催化剂在使用过程中由于催化剂在沸腾状态下发生激烈碰撞而磨损产生大量的细粉末，所产生的粉末极易造成堵塞沸腾床反应器的管路和阀门堵塞，这不仅会带来较大的安全隐患还会给后续重质油的净化处理带来很大的困难。因此，开发一种反应活性高、性能稳定，且具有较高的强度及耐磨性的适用于劣质重油沸腾床加氢技术的催化剂是非常有必要的。

发明内容

本发明提出了一种串联式劣质重质油沸腾床加氢催化剂的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

本发明提出了一种串联式劣质重质油沸腾床加氢催化剂的制备方法，该催化剂包括球形预加氢脱金属催化剂以及球形主加氢催化剂；

所述球形预加氢脱金属催化剂的制备步骤如下：

S1：室温下，将含有锆元素、混合稀土元素的氢氧化铝粉体置于滚球机的转鼓内，转动下喷入含有铝元素的稀混合酸性溶液，转鼓内的粉体在含有铝元素的酸性溶液的作用下，形成微球，在转鼓离心力作用下，含有锆元素和混合稀土元素的氢氧化铝粉体的不断加入、含有铝元素的稀混合酸性溶液不断喷入，将转鼓转速控制在40-50转/min，反应20min后，即得到含锆元素和混合稀土元素的氢氧化铝粉体小球；

S2：将含锆元素和混合稀土元素的氢氧化铝粉体小球从滚球机的转鼓中转移到圆柱型抛光机，进行抛光以及干燥处理，干燥后的小球装入匣钵焙烧炉内700-800℃的温度下焙烧4小时后，即得含锆元素和混合稀土元素的氧化铝小球载体；

S3：将含锆元素和混合稀土元素的氧化铝小球载体装入喷浸机的不锈钢转鼓内，室温下，转动喷浸含有镍、钼、镧元素的络合水溶液，完成后，将喷浸有镍、钼、镧元素的含锆氧化铝小球转移至干燥箱内，在110-150℃温度下，干燥4-5小时，然后转移至匣钵内，450-550℃焙烧3-4小时，即得球形预加氢脱金属催化剂；

所述球形主加氢催化剂的制备步骤如下：

步骤一：室温下，将含有硅、硼的氢氧化铝粉体置于滚球机的转鼓内，转动下向转鼓内喷入含有铝、磷元素的稀酸水溶液，含有硅、硼的氢氧化铝粉体在含有铝、磷元素的稀酸水溶液的作用下形成微球，随着含硅、硼元素的氢氧化铝粉体的不断加入，含有铝、硼元素的稀酸水溶液不断喷入，微球体积逐渐增大，形成含硅、硼、磷元素的氢氧化铝粉体小球，将转鼓转速控制在40-50转/min，反应15min后，即得到含硅、硼、磷元素的氢氧化铝粉体小球；

步骤二：将含硅、硼、磷元素的氢氧化铝粉体小球从滚球机的转鼓中转移到圆柱型抛光机，进行抛光以及干燥处理，干燥后的小球装入匣钵焙烧炉内550-650℃的温度下焙烧4小时后，即得含硅、硼、磷元素的氧化铝小球载体；