[发明专利]一种串联式劣质重质油沸腾床加氢催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种串联式劣质重质油沸腾床加氢催化剂的制备方法，其特征在于，该催化剂包括球形预加氢脱金属催化剂以及球形主加氢催化剂；

所述球形预加氢脱金属催化剂的制备步骤如下：

S1：室温下，将含有锆元素、混合稀土元素的氢氧化铝粉体置于滚球机的转鼓内，转动下喷入含有铝元素的稀混合酸性溶液，转鼓内的粉体在含有铝元素的酸性溶液的作用下，形成微球，在转鼓离心力作用下，含有锆元素和混合稀土元素的氢氧化铝粉体的不断加入、含有铝元素的稀混合酸性溶液不断喷入，将转鼓转速控制在40-50转/min，反应20min后，即得到含锆元素和混合稀土元素的氢氧化铝粉体小球；

S2：将含锆元素和混合稀土元素的氢氧化铝粉体小球从滚球机的转鼓中转移到圆柱型抛光机，进行抛光以及干燥处理，干燥后的小球装入匣钵焙烧炉内700-800℃的温度下焙烧4小时后，即得含锆元素和混合稀土元素的氧化铝小球载体；

S3：将含锆元素和混合稀土元素的氧化铝小球载体装入喷浸机的不锈钢转鼓内，室温下，转动喷浸含有镍、钼、镧元素的络合水溶液，完成后，将喷浸有镍、钼、镧元素的含锆氧化铝小球转移至干燥箱内，在110-150℃温度下，干燥4-5小时，然后转移至匣钵内，450-550℃焙烧3-4小时，即得球形预加氢脱金属催化剂；

所述球形主加氢催化剂的制备步骤如下：

步骤一：室温下，将含有硅、硼的氢氧化铝粉体置于滚球机的转鼓内，转动下向转鼓内喷入含有铝、磷元素的稀酸水溶液，含有硅、硼的氢氧化铝粉体在含有铝、磷元素的稀酸水溶液的作用下形成微球，随着含硅、硼元素的氢氧化铝粉体的不断加入，含有铝、硼元素的稀酸水溶液不断喷入，微球体积逐渐增大，形成含硅、硼、磷元素的氢氧化铝粉体小球，将转鼓转速控制在40-50转/min，反应15min后，即得到含硅、硼、磷元素的氢氧化铝粉体小球；

步骤二：将氢氧化铝粉体小球从滚球机的转鼓中转移到圆柱型抛光机，进行抛光以及干燥处理，干燥后的小球装入匣钵焙烧炉内550-650℃的温度下焙烧4小时后，即得含硅、硼、磷元素的氧化铝小球载体；

步骤三：将氧化铝小球载体装入喷浸机的不锈钢转鼓内，室温下，转动喷浸含有镍、钼元素的酸性水溶液，将喷浸后的氧化铝小球转移至干燥箱内，在110-150℃温度下，干燥4-5小时，然后转移至匣钵内，450-550℃焙烧3.5-4.5小时，即得球形主加氢催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种串联式劣质重质油沸腾床加氢催化剂的制备方法，其特征在于：在S1中的氢氧化铝粉体、锆元素、混合稀土元素的质量比为10:3:1。

3.根据权利要求2所述的一种串联式劣质重质油沸腾床加氢催化剂的制备方法，其特征在于：所述的混合稀土元素由氧化镧以及氧化铈组成，且氧化镧以及氧化铈的质量比为1:1。

4.根据权利要求1所述的一种串联式劣质重质油沸腾床加氢催化剂的制备方法，其特征在于：所述混合酸性溶液中的酸根由无机酸、有机酸中的一种或多种混合组成。

5.根据权利要求1所述的一种串联式劣质重质油沸腾床加氢催化剂的制备方法，其特征在于：在S3中，氧化铝小球载体与含有镍、钼、镧元素的络合水溶液之间的质量比为5:1。

6.根据权利要求1所述的一种串联式劣质重质油沸腾床加氢催化剂的制备方法，其特征在于：在S1中的氢氧化铝粉体与稀混合酸性溶液之间的质量比为5-1；在步骤一中的氢氧化铝粉体与稀酸水溶液比为5-1。

7.根据权利要求1所述的一种串联式劣质重质油沸腾床加氢催化剂的制备方法，其特征在于：在S1中进行抛光以及干燥处理方法如下：在60-80转/min的条件下抛光80-100min，然后转移至干燥箱内100-150℃的温度下干燥4-6小时，备用。

8.根据权利要求1所述的一种串联式劣质重质油沸腾床加氢催化剂的制备方法，其特征在于：该催化剂的使用方法如下：在球形预加氢脱金属催化剂使用30min后，在缓慢添加球形主加氢催化剂，且球形预加氢脱金属催化剂与球形主加氢催化剂的质量比为1:3。