[发明专利]一种3-(卤代苯氧基)苯磺酰氯衍生物的合成方法

权利要求书

1.一种3-(卤代苯氧基)苯磺酰氯衍生物的合成方法，其特征在于，合成路线如下：

其中，X表示氟、氯或溴；

合成方法包括以下步骤：

（1）冰水浴下，将第一配体、对卤碘苯和间羟基苯胺加入到第一溶剂中，再将碱加入体系中，加入铜催化剂，惰性气体保护下升温至70~90℃反应至完全，萃取纯化，得到化合物3；其中，第一配体为二甲基乙二醛肟，所述第一溶剂选自二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种，铜催化剂为铜粉、碘化亚铜中的一种或多种，对卤碘苯、间羟基苯胺、碱、铜催化剂、第一配体的摩尔比为1: 1.1~1.5:1.5~2.5:0.01~0.05: 0.05~0.2；

（2）冰水浴下，将硫代硫酸钠加入到第二溶剂中，加入苄氯、第一催化剂、第二配体，升温70~90℃反应至反应完全，冷却至0-5℃时依次加入化合物3和重氮化试剂，并在0~25℃下反应完全后萃取纯化，得到化合物4；其中，第二溶剂为甲醇与水的混合物，第一催化剂为无水硫酸铜，第二配体为2,2-联吡啶，重氮化试剂选自亚硝酸叔丁酯、亚硝酸异戊酯中的一种或多种，化合物3、重氮化试剂、苄氯、硫代硫酸钠的摩尔比为1:1.1~2.0:4.0~9.0:4.0~9.0；

（3）室温条件下，将化合物4加入第三溶剂、有机酸的混合溶液中，冰水浴冷却至0-10℃，加入氧化氯代试剂，在0~10℃条件下反应完全后萃取纯化，得到所述的3-(卤代苯氧基)苯磺酰氯衍生物；其中，所述第三溶剂为乙腈与水的混合物，氧化氯代试剂选自N-氯代丁二酰亚胺、二氯海因中的一种或多种，化合物4、氧化氯代试剂的摩尔比为1:1.1~1.8。

2.根据权利要求1所述的3-(卤代苯氧基)苯磺酰氯衍生物的合成方法，其特征在于，步骤（1）中，所述碱为磷酸三钾、碳酸钾、叔丁醇钾中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的3-(卤代苯氧基)苯磺酰氯衍生物的合成方法，其特征在于，步骤（1）中，所述第一溶剂为二甲亚砜。

4.根据权利要求1所述的3-(卤代苯氧基)苯磺酰氯衍生物的合成方法，其特征在于，步骤（2）中，所述重氮化试剂为亚硝酸叔丁酯。

5.根据权利要求1所述的3-(卤代苯氧基)苯磺酰氯衍生物的合成方法，其特征在于，步骤（3）中，所述氧化氯代试剂为N-氯代丁二酰亚胺。