[发明专利]一种高纯二硫化钼的制备方法

说明书

本发明属于二硫化钼制备技术领域，具体涉及一种高纯二硫化钼的制备方法。该方法以钼酸铵和单质硫为原料，在离子液体中共热反应，反应结束后过滤得到四硫代钼酸铵中间产物；四硫代钼酸铵中间产物酸化得到三硫化钼；三硫化钼脱硫得到二硫化钼。本申请使用单质硫作为硫代物，三硫化钼在脱硫转化为二硫化钼时候产生单质硫，单质硫可以重新循环至该反应作为原料，不产生材料的浪费，进一步降低了成产成本。

技术领域

本发明属于二硫化钼制备技术领域，具体涉及一种高纯二硫化钼的制备方法。

背景技术

二硫化钼黑稍带银灰色，有金属光泽，触之有滑腻感，不溶于水，是重要的固体润滑剂，特别适用于高温、高压、低温、高真空的环境下。二硫化钼产品具有分散性好，不粘结的优点，可添加在各种油脂里，形成绝不粘结的胶体状态，能增加油脂的润滑性和极压性；也适用于高温、高压、高转速高负荷的机械工作状态，延长设备寿命。

现有制备MoS₂材料的方法，主要可以分为两大类：物理方法和化学方法。物理法主要包括有：普通二硫化钼机械粉碎分级法，物理气相沉积法(PVD)、微机械力剥离法和液相剥离法等。化学方法主要为：水热法、化学气相沉积法(CVD)、硫化法、电化学沉积法等。但这些方法存在以下不足：制备过程能耗高、产率低、成本高、不环保，严重阻碍了MoS₂材料的大规模、大批量生产，从而导致其应用范围受限。

中国专利申请CN108640154A公开了一种二硫化钼纳米材料及其制备方法，该专利申请采用离子液体为电解液，采用二硫化钼棒电解法制备纳米二硫化钼，但离子液体价格高，电解条件苛刻，后处理过程繁琐，不利于规模化生产。中国专利申请CN108862387A公开了一种异性纳米二硫化钼的制备方法，该方法先使用多种氧化物纳米颗粒为载体，以钼酸铵为钼前驱物种浸渍氧化物载体，烘干、焙烧后于特定硫化条件下制得负载型二硫化钼材料，最后以氢氟酸化学刻蚀去除氧化物载体，可得到几纳米至几十纳米范围的异形纳米级二硫化钼材料，成本高，使用的氢氟酸腐蚀严重，对人体危害大。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种高纯二硫化钼的制备方法，以解决现有二硫化钼制备繁琐，环境污染的问题。

本发明所采用的技术方案为：

一种高纯二硫化钼的制备方法，包括以下步骤：

1)以钼酸铵和单质硫为原料，在离子液体中共热反应，反应结束后过滤得到四硫代钼酸铵中间产物；

2)四硫代钼酸铵中间产物酸化得到三硫化钼；

3)三硫化钼脱硫得到二硫化钼，脱硫的副产物单质硫返回步骤1)作为原料重新利用。

所述钼酸铵与单质硫的摩尔比为1：4-10；钼酸铵与离子液体的质量比为1:5-20。

所述离子液体为1，3-二甲基咪唑四氟硼酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1，3-二甲基咪唑六氟磷酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐或1-丁基；所述共热反应的温度为200-360℃，时间1-12小时。

所述步骤3)酸化时，将四硫代钼酸铵分散到水中，加入稀硫酸(20wt％)酸化至pH值2-3，生产三硫化钼；四硫代钼酸铵与水的质量比为1：5-10。

所述步骤4)脱硫的步骤为：将三硫化钼置于无氧气氛炉中控制温度200-450℃发生歧化反应，三硫化钼转化为二硫化钼。

本发明方法的反应步骤原理：

1、(NH₄)₂MoO₄+4S+4[BMIM]PF₆---(NH4)₂MoS₄+4[BMIM]PF₆-O