[发明专利]一种高纯二硫化钼的制备方法有效

专利信息
申请号: 202110855801.6 申请日: 2021-07-28
公开(公告)号: CN113461061B 公开(公告)日: 2022-08-23
发明(设计)人: 成兰兴;赵怡丽;牛海涛;孟炳楠;赵腾飞;刘巧丽 申请(专利权)人: 洛阳申雨钼业有限责任公司
主分类号: C01G39/06 分类号: C01G39/06
代理公司: 苏州久元知识产权代理事务所(普通合伙) 32446 代理人: 袁欣琪;陈硕
地址: 471000 河*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 高纯 二硫化钼 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种高纯二硫化钼的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)以钼酸铵和单质硫为原料,在离子液体中共热反应,反应结束后过滤得到四硫代钼酸铵中间产物;

所述离子液体为 1,3-二甲基咪唑四氟硼酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丙基

-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1,3-二甲基咪唑六氟磷酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐或 1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐中的一种。

2)四硫代钼酸铵中间产物酸化得到三硫化钼;

3)三硫化钼脱硫得到二硫化钼,脱硫的副产物单质硫返回步骤 1)作为原料重新利用;

所述钼酸铵与单质硫的摩尔比为 1:4-10;钼酸铵与离子液体的质量比为 1:5-20;

所述共热反应的温度为 200-360℃, 时间 1-12h。

2.根据权利要求 1 所述的制备方法,其特征在于:所述步骤 2)酸化时,将四硫代钼酸铵分散到水中,加入稀硫酸酸化,生产三硫化钼;四硫代钼酸铵与水的质量比为 1:5-10。

3.根据权利要求 1 所述的制备方法,其特征在于:所述步骤 3)脱硫的步骤为:将三硫化钼置于无氧气氛炉中控制温度 200-450℃发生歧化反应,三硫化钼转化为二硫化钼。

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