[发明专利]一种高纯二硫化钼的制备方法有效
申请号: | 202110855801.6 | 申请日: | 2021-07-28 |
公开(公告)号: | CN113461061B | 公开(公告)日: | 2022-08-23 |
发明(设计)人: | 成兰兴;赵怡丽;牛海涛;孟炳楠;赵腾飞;刘巧丽 | 申请(专利权)人: | 洛阳申雨钼业有限责任公司 |
主分类号: | C01G39/06 | 分类号: | C01G39/06 |
代理公司: | 苏州久元知识产权代理事务所(普通合伙) 32446 | 代理人: | 袁欣琪;陈硕 |
地址: | 471000 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高纯 二硫化钼 制备 方法 | ||
1.一种高纯二硫化钼的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)以钼酸铵和单质硫为原料,在离子液体中共热反应,反应结束后过滤得到四硫代钼酸铵中间产物;
所述离子液体为 1,3-二甲基咪唑四氟硼酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丙基
-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1,3-二甲基咪唑六氟磷酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐或 1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐中的一种。
2)四硫代钼酸铵中间产物酸化得到三硫化钼;
3)三硫化钼脱硫得到二硫化钼,脱硫的副产物单质硫返回步骤 1)作为原料重新利用;
所述钼酸铵与单质硫的摩尔比为 1:4-10;钼酸铵与离子液体的质量比为 1:5-20;
所述共热反应的温度为 200-360℃, 时间 1-12h。
2.根据权利要求 1 所述的制备方法,其特征在于:所述步骤 2)酸化时,将四硫代钼酸铵分散到水中,加入稀硫酸酸化,生产三硫化钼;四硫代钼酸铵与水的质量比为 1:5-10。
3.根据权利要求 1 所述的制备方法,其特征在于:所述步骤 3)脱硫的步骤为:将三硫化钼置于无氧气氛炉中控制温度 200-450℃发生歧化反应,三硫化钼转化为二硫化钼。
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