[发明专利]一种苯二胺的提纯方法

说明书

本发明涉及苯二胺提纯技术领域，具体涉及一种苯二胺的提纯方法，先将苯二胺溶解在良溶剂中形成溶液，然后将苯二胺的溶液与苯二胺的反溶剂混合，苯二胺生成结晶，经过多次的溶解‑结晶过程，最后对获得的结晶进行干燥，获得高纯度的苯二胺产品，本发明是采用苯二胺饱和溶液与反溶剂混合的方法，通过对溶剂的选择和工艺条件的控制可以得到纯度大于99.80％的苯二胺产品，收率大于83％，与现有技术中的其它纯化工艺相比，本方法不需要特殊定制设备，纯化后的苯二胺产品为高白品，整个工艺的过程快速简单，并且能耗低，常温下也可获得较高纯度的产品，使用的溶剂可回收，对粗品纯度的要求较低，适用范围更广，且操作方便，可满足工业化的生产制造需求。

技术领域

本发明涉及苯二胺提纯技术领域，特别是涉及一种苯二胺的提纯方法。

背景技术

苯二胺是一种用途广泛的有机化工中间体，广泛应用于染料、颜料、高分子聚合物、橡胶防老剂、照片显影剂和抗氧剂等。通常，纯度较低的苯二胺产品具有易氧化变色的特点，因此需要对苯二胺产品提纯精制。

国内传统工艺是采用熔铸体冷却法，但产品存在品质差、操作环境差、经济效益低等缺点，精馏工艺也是目前使用较多的另一种传统工艺，在目前使用的常规精馏工艺中，对于沸点接近的苯二胺物系，需要较高的理论塔板数和回流比才能达到一定纯度的产品要求，因此，高纯度产品的精馏过程能耗较高；此外，现有技术中的苯二胺提纯方法还有溶剂结晶法、熔融结晶和升华凝华结晶法，如中国专利CN100358860C中公开了一种采用特殊定制设备的溶剂结晶的方法；中国专利CN101250113B公开了一种精馏与熔融结晶相结合的方法；曹学增等人描述了一种升华凝华结晶方法(对苯二胺生产工艺研究，应用化工，2002,31(3),34)。

上述方法中针对苯二胺粗品相对纯度较高时比较适用，对于纯度较低的粗品不适用，或者效果不理想，此外，还存在提纯温度高，能耗大的缺点。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供一种苯二胺的提纯方法，其工艺简单，容易操作，能耗低，满足工业化的生产制造需求。

本发明采用的技术方案是：

一种苯二胺的提纯方法，包括以下步骤：

S1、在惰性气体的保护下，把粗苯二胺溶解于良溶剂中，搅拌后，抽滤去除不溶物，所得滤液为粗苯二胺溶液；

S2、在粗苯二胺溶液加入反溶剂中，或将反溶剂加入粗苯二胺溶液中，使两者混合后静置，出现结晶，得到苯二胺的晶体；

S3、重复若干次S1和S2中的溶解和结晶过程，将若干次结晶获得的苯二胺晶体，通过真空干燥，获得高纯度的苯二胺产品。

进一步地，S1中，所述粗苯二胺的纯度为90％～99.5％；S3中，所述的高纯度的苯二胺的纯度为99.80％以上。

进一步地，S1中，所述的粗苯二胺包括对苯二胺、间苯二胺和邻苯二胺。

进一步地，S1中，所述惰性气体为氮气、氩气和氦气中的任几种。

进一步地，S1中，溶解时的温度为室温～100℃。

进一步地，S1中，溶解时的温度为室温～80℃。

进一步地，S1中，良溶剂为水、N,N-二甲基甲酰、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N-乙基吡咯烷酮、二氯甲烷和三氯甲烷中的任几种。

进一步地，S2中，反溶剂为正己烷、异丙醇、异丁醇、正丁醇、正戊醇、异戊醇、苯和乙酸乙酯中的任几种。

进一步地，S2中，结晶的温度设为-10～30℃。

进一步地，S3中，溶解和结晶过程的重复次数为1～5次。

本发明的有益效果如下：