[发明专利]一种苯二胺的提纯方法在审
申请号: | 202110852526.2 | 申请日: | 2021-07-27 |
公开(公告)号: | CN113429299A | 公开(公告)日: | 2021-09-24 |
发明(设计)人: | 冯立栋;王贺;李晓华;汪文彩;王哓东;边新超;陈学思 | 申请(专利权)人: | 深圳市濯欣科技有限公司 |
主分类号: | C07C209/84 | 分类号: | C07C209/84;C07C211/51 |
代理公司: | 深圳叁众知识产权代理事务所(普通合伙) 44434 | 代理人: | 周莉莉 |
地址: | 518000 广东省深圳市南山区粤海街*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯二胺 提纯 方法 | ||
1.一种苯二胺的提纯方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、在惰性气体的保护下,把粗苯二胺溶解于良溶剂中,搅拌后,抽滤去除不溶物,所得滤液为粗苯二胺溶液;
S2、在粗苯二胺溶液加入反溶剂中,或将反溶剂加入粗苯二胺溶液中,使两者混合后静置,出现结晶,得到苯二胺的晶体;
S3、重复若干次S1和S2中的溶解和结晶过程,将若干次结晶获得的苯二胺晶体,通过真空干燥,获得高纯度的苯二胺产品。
2.根据权利要求1所述的一种苯二胺的提纯方法,其特征在于,S1中,所述粗苯二胺的纯度为90%~99.5%;S3中,所述的高纯度的苯二胺的纯度为99.80%以上。
3.根据权利要求1所述的一种苯二胺的提纯方法,其特征在于,S1中,所述的粗苯二胺包括对苯二胺、间苯二胺和邻苯二胺。
4.根据权利要求1所述的一种苯二胺的提纯方法,其特征在于,S1中,所述惰性气体为氮气、氩气和氦气中的任几种。
5.根据权利要求1所述的一种苯二胺的提纯方法,其特征在于,S1中,溶解时的温度为室温~100℃。
6.根据权利要求5所述的一种苯二胺的提纯方法,其特征在于,S1中,溶解时的温度为室温~80℃。
7.根据权利要求1所述的一种苯二胺的提纯方法,其特征在于,S1中,良溶剂为水、N,N-二甲基甲酰、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N-乙基吡咯烷酮、二氯甲烷和三氯甲烷中的任几种。
8.根据权利要求1所述的一种苯二胺的提纯方法,其特征在于,S2中,反溶剂为正己烷、异丙醇、异丁醇、正丁醇、正戊醇、异戊醇、苯和乙酸乙酯中的任几种。
9.根据权利要求1所述的一种苯二胺的提纯方法,其特征在于,S2中,结晶的温度设为-10~30℃。
10.根据权利要求1所述的一种苯二胺的提纯方法,其特征在于,S3中,溶解和结晶过程的重复次数为1~5次。
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