[发明专利]CNT@COFTHB-TAPB

权利要求书

1.甾醇类激素的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括:使用固相萃取与质谱联用装置进行检测，所述固相萃取与质谱联用装置包括：固相萃取小柱、进样器、二元泵系统、样品定量环、进样六通阀(V1)、固相萃取小柱、切换六通阀(V2)、流通管路和质谱仪；所述固相萃取小柱连接于所述进样六通阀(V1)与所述切换六通阀(V2)之间，所述二元泵系统与所述进样六通阀(V1)相连，所述切换六通阀(V2)与所述质谱仪相连；所述固相萃取小柱以CNT@COF_THB-TAPB吸附剂作为固相；所述检测方法包括以下步骤：

(1)在上样状态下，取样品提取液加载于所述样品定量环中；(2)在加载状态下，所述二元泵系统以0.1-1mL/min的流速泵送0-10％的甲醇和/或乙腈溶剂，使定量环中的样品自动加载到固相萃取小柱上；(3)在加载状态下，所述二元泵系统以1-2mL/min的流速泵送0-20％的甲醇和/或乙腈溶剂，清洗加载在所述固相萃取小柱的样品基质和杂质；(4)在加载状态下，所述二元泵系统以0.3-0.8mL/min的流速泵送50-100％的甲醇和/或乙腈溶剂，洗脱保留在所述固相萃取小柱的样品；(5)洗脱下的样品进行质谱检测；

所述CNT@COF_THB-TAPB吸附剂的制备方法包括：

(1)将氨基化碳纳米管、二甲基亚砜、溶剂a混合形成均质液a；(2)将1，3，5-TRIS(3'-醛基-4‘-羟基苯)苯与所述均质液a混合得到均质液b；(3)将1，3，5-三(4-氨基苯基)苯与所述均质液b混合得均质液c；(4)将1，3，5-TRIS(3'-醛基-4‘-羟基苯)苯、1，3，5-三(4-氨基苯基)苯与所述均质液c混合，密封反应生成CNT@COF_THB-TAPB吸附剂，所述溶剂a选自均三甲苯、乙醇或1,4-二氧六环中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述氨基化碳纳米管与总体1，3，5-TRIS(3'-醛基-4‘-羟基苯)苯的质量比0.5-3：1。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(3)中，加入催化量的醋酸；和/或步骤(4)中，在所述密封反应前，加入催化量的醋酸。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)和步骤(3)中，所述1，3，5-TRIS(3'-醛基-4‘-羟基苯)苯与所述1，3，5-三(4-氨基苯基)苯的摩尔比为1:1；步骤(4)中，所述1，3，5-TRIS(3'-醛基-4‘-羟基苯)苯与所述1，3，5-三(4-氨基苯基)苯的摩尔比为1:1。

5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)中所述的1，3，5-TRIS(3'-醛基-4‘-羟基苯)苯与步骤(4)中所述的1，3，5-TRIS(3'-醛基-4‘-羟基苯)苯的摩尔比为1:4-1:10。

6.根据权利要求1-5任一所述的检测方法，其特征在于，将所述CNT@COF_THB-TAPB吸附剂过滤后用N，N-二甲基甲酰胺和甲醇洗涤，使用甲醇索氏萃取后过滤得固体，所述固体经冷冻干燥得CNT@COF_THB-TAPB吸附剂粉末。

7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述CNT@COF_THB-TAPB吸附剂的填充量为3-100mg。

8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述固相萃取与质谱联用装置通过单片机控制系统进行自动化控制。

9.CNT@COF_THB-TAPB吸附剂在萃取/检测甾醇类激素中的应用；所述CNT@COF_THB-TAPB吸附剂的制备方法包括：(1)将氨基化碳纳米管、二甲基亚砜、溶剂a混合形成均质液a；(2)将1，3，5-TRIS(3'-醛基-4‘-羟基苯)苯与所述均质液a混合得到均质液b；(3)将1，3，5-三(4-氨基苯基)苯与所述均质液b混合得均质液c；(4)将1，3，5-TRIS(3'-醛基-4‘-羟基苯)苯、1，3，5-三(4-氨基苯基)苯与所述均质液c混合，密封反应生成CNT@COF_THB-TAPB吸附剂；所述溶剂a选自均三甲苯、乙醇或1,4-二氧六环中的一种或多种。