[发明专利]一种柔性再生碳纤维电磁屏蔽复合材料的制备方法有效
申请号: | 202110849943.1 | 申请日: | 2021-07-27 |
公开(公告)号: | CN113444357B | 公开(公告)日: | 2022-07-08 |
发明(设计)人: | 陈玉洁;熊娟;李华;王铠丰;郑栖潭;王钰涵;刘河洲 | 申请(专利权)人: | 上海交通大学 |
主分类号: | C08L75/04 | 分类号: | C08L75/04;C08K9/12;C08K3/08;C08K7/06;C08K3/04;C08K9/10 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 蒋亮珠 |
地址: | 200240 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 柔性 再生 碳纤维 电磁 屏蔽 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种柔性再生碳纤维电磁屏蔽复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将再生碳纤维利用多巴胺溶液浸泡的方法,制备包覆聚多巴胺层的再生碳纤维,得到多巴胺改性再生碳纤维;
利用多巴胺氧化聚合方法对碳纳米管表面进行修饰,得到包覆多巴胺层的碳纳米管,即多巴胺改性碳纳米管;
将表面活性剂、有机配体、多巴胺改性再生碳纤维、多巴胺改性碳纳米管、有机溶剂混合,加入金属盐溶液中,搅拌混合1-2h,于反应釜中进行水热反应,反应结束后洗涤离心干燥,将得到的产物在保护气气氛中,于500℃至900℃之间高温碳化处理,制得均匀负载纳米磁性金属粒子@多孔碳的碳纳米管/再生碳纤维复合材料;
将得到的产物在磁场条件下进行真空抽滤成膜,用树脂进行浸渍回填,热处理后得到柔性再生回收碳纤维电磁屏蔽复合材料;
所述的再生碳纤维为碳纤维复合材料高温裂解制备而成的短切再生碳纤维,或者将碳纤维复合材料高温裂解制备而成的再生碳纤维切短制成的短切再生碳纤维,长度为3-8mm,均匀负载纳米磁性金属粒子@多孔碳的碳纳米管/再生碳纤维复合材料制备中采用的金属盐溶液为:镍盐和/或钴盐溶于有机溶剂中配制而成。
2.根据权利要求1所述的一种柔性再生碳纤维电磁屏蔽复合材料的制备方法,其特征在于,所述的再生碳纤维进行多巴胺表面改性处理,其具体步骤为:
(11)将三羟甲基氨基甲烷加入离子水溶解,得到三羟甲基氨基甲烷溶液,即Tris溶液,所述的Tris溶液浓度范围为10-20mmol/L,滴加酸溶液调节pH值至8-8.5;
(12)使用步骤(11)配制的Tris溶液配制多巴胺溶液,将短切再生碳纤维在多巴胺溶液中浸泡后取出,所述的多巴胺溶液浓度范围为2-4mg/mL,碳纤维浸泡时间为24-48h;
(13)用去离子水洗涤步骤(12)得到的反应产物多次至滤液无色澄清,离心后放置于真空烘箱中干燥,得到多巴胺改性再生碳纤维,所述的烘箱温度为50-100℃,干燥时间为24-36h。
3.根据权利要求1所述的一种柔性再生碳纤维电磁屏蔽复合材料的制备方法,其特征在于,多巴胺改性碳纳米管的具体制备方法,步骤为:
(21)将三羟甲基氨基甲烷加入离子水溶解,得到三羟甲基氨基甲烷溶液,即Tris溶液,所述的Tris溶液浓度范围为10-20mmol/L,滴加酸溶液调节pH值至8-8.5;
(22)将碳纳米管加入溶剂中,超声分散均匀,所述的碳纳米管为单壁或多壁碳纳米管,所述的溶剂为去离子水或酒精或两者的混合溶液;
(23)在步骤(22)得到的混合溶液中加入一定质量多巴胺,然后加入步骤(21)得到的溶液,搅拌4-8小时,配制多巴胺溶液,所述的多巴胺溶液质量浓度为1-4mg/mL;
(24)将步骤(23)得到的产物用去离子水洗涤多次至滤液无色澄清,离心后放置于真空烘箱中干燥,得到多巴胺改性碳纳米管,所述的烘箱温度50-100℃,干燥时间24-36h。
4.根据权利要求1所述的一种柔性再生碳纤维电磁屏蔽复合材料的制备方法,其特征在于,所述金属盐溶液中镍盐、钴盐摩尔比为1:0、2:1、1:1、1:2或0:1。
5.根据权利要求1所述的一种柔性再生碳纤维电磁屏蔽复合材料的制备方法,其特征在于,所述的镍盐、钴盐为硝酸盐或醋酸盐;
所述的有机溶剂为乙醇、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或混合物。
6.根据权利要求1所述的一种柔性再生碳纤维电磁屏蔽复合材料的制备方法,其特征在于,所述的有机配体为二甲基咪唑、对苯二甲酸、均苯三甲酸中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种柔性再生碳纤维电磁屏蔽复合材料的制备方法,其特征在于,所述的水热反应温度为100-150℃,水热反应时间为20-40h。
8.根据权利要求1所述的一种柔性再生碳纤维电磁屏蔽复合材料的制备方法,其特征在于,所述的碳化时间为2-4h,升温速率为5-10℃/min。
9.根据权利要求1所述的一种柔性再生碳纤维电磁屏蔽复合材料的制备方法,其特征在于,所述的真空抽滤成膜过程置于磁场之下,对所得磁性短切再生碳纤维复合材料进行取向化处理;
浸渍回填采用的树脂为热塑性聚氨酯、聚酰亚胺或丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS);所述热处理温度为100-350℃。
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