[发明专利]一种低成本制备三维多孔石墨烯的制备工艺

权利要求书

1.一种低成本制备三维多孔石墨烯的制备工艺，包括以下制备步骤：

步骤1、从无烟煤、烟煤、次烟煤、褐煤中的一种或者多种组合中所选取煤矸石的残煤煤源；

步骤2、对所选的煤矸石残煤煤源进行机械粉碎；

步骤3、从粉碎后的残煤煤源浮选分离出有机成分和矿物成分；

步骤4、将分离得到的有机成分湿粉球磨至200-500目；

步骤5、加催化剂与纳米级有机成分共混研磨获得均匀的混合物，其中催化剂与有机成分的质量比为0.1-1：1；

步骤6、对上述混和物在2000-3000℃高温下处理1-24h，处理过程中充入高纯氮气或高纯氩气保护气体，使其石墨化；

步骤7、将1质量份石墨化的有机成分与40-100质量份的浓硫酸、6-9质量份的浓磷酸共混，冰水浴搅拌获得均匀混合溶液，加入25-60质量份的高锰酸钾，升温至30-40℃，反应90-150min，然后加入50-120质量份的去离子水，升温至80-100℃反应15-30min分钟，再加入7-10质量份的双氧水，搅拌至金黄色，对其离心洗涤后使用超声剪切破碎后获得氧化石墨烯水溶液，对所获得氧化石墨烯水溶液经真空干燥，过500目筛后获得氧化石墨烯粉体；

步骤8、对所获得的氧化石墨烯粉体、还原剂和去离子水共混搅拌均匀后，将其置于聚四氟乙烯衬里的反应釜中或可直接置于任意形状的烧杯中，控制反应温度90℃-180℃、反应时间3-8h，在水自身的压强作用下进行合成，进行原位自组装可获得多种三维多孔石墨烯。

2.如权利要求1所述的一种低成本制备三维多孔石墨烯的制备工艺，其特征在于，所述步骤2中，机械粉碎包括球磨、研磨、碾磨中的一种或者多种组合。

3.如权利要求1所述的一种低成本制备三维多孔石墨烯的制备工艺，其特征在于，所述步骤3中，对粉体成分的浮沉分选包括使用烷烃液体、四氯化碳、氯仿、醚类、酯类、烷烃、乙醇N-甲基吡咯烷酮、N-二甲基甲酰胺中的一种或者多种组合的液体介质。

4.如权利要求1所述的一种低成本制备三维多孔石墨烯的制备工艺，其特征在于，所述步骤5中，催化剂包括含铁催化剂、含钾催化剂、含铝催化剂、氧化铁、镍粉、铁粉中的一种或者多种组合。

5.如权利要求1所述的一种低成本制备三维多孔石墨烯的制备工艺，其特征在于，所述步骤8中，还原剂为抗坏血酸、硫酸氢钠、硫化碱、碘化氢、碘化钠中的一种或者多种组合。

6.如权利要求1所述的一种低成本制备三维多孔石墨烯的制备工艺，其特征在于，所述步骤8中，去离子水质量分数为50-200份，氧化石墨烯与还原剂的质量比为1：0.5-3。

7.如权利要求1所述的一种低成本制备三维多孔石墨烯的制备工艺，其特征在于，制备的三维多孔石墨烯主要由碳原子组成，其质量浓度超过95%，密度为3-15mg/cm³，对阴离子染料的吸附能力在1000-2000mg/g；对阳离子吸附力为200-700mg/g。

8.如权利要求1所述一种低成本制备三维多孔石墨烯的制备工艺，其特征在于，制备的三维多孔石墨烯形态为直径50nm-100nm的海胆状的球形；直径为1.0-3.0cm，高度为1.0-3.0cm的柱状的一种。

9.如权利要求1所述的一种低成本制备三维多孔石墨烯的制备工艺，其特征在于，制备的三维多孔石墨烯可用于多种材料的修饰和改性；催化剂、电阻型气体传感器、锂离子电池、超级电容器，改性混凝土领域。

10.如权利要求1所述的一种低成本制备三维多孔石墨烯的制备工艺，其特征在于，制备的三维多孔石墨烯水溶液可表面修饰生物大分子、蛋白、纳米金属颗粒及纳米金属氧化物以及其他碳材料。