[发明专利]一种1,3,5-三烷氧基-2,4,6-三硝基苯的制备方法

说明书

本发明公开了一种1,3,5‑三甲氧基‑2,4,6‑三硝基苯的制备方法，包括如下步骤：取三硝基间苯三酚溶解于5倍质量的烷基化试剂中，得原料液；将原料液泵入连续流管式反应器I中于80‑110℃下反应5‑30min，得烷基化反应液；将烷基化反应液进料到用于冷却的连续流管式反应器II中冷却5‑10min，冷却温度为20‑30℃；取出产物加入到析晶溶液中，降温析晶，搅拌，过滤，干燥，即得产物1,3,5‑三甲氧基‑2,4,6‑三硝基苯，所述烷基化试剂为甲基化试剂或乙基化试剂或丙基化试剂。利用连续流技术抑制副反应，提高目标产物的产率和纯度，大大简化后处理过程。易于控制反应过程，适于工业化生产。

技术领域

本发明涉及精细化工合成工艺领域，具体涉及一种1,3,5-三烷氧基-2,4,6-三硝基苯的制备方法。

背景技术

1,3,5-三烷氧基-2,4,6-三硝基苯属于一种重要的有机化合物，可作为合成如TATB或其同系列化合物的中间体。

目前1,3,5-三烷氧基-2,4,6-三硝基苯的制备都是在釜式反应中进行，但是釜式反应不易控制反应过程中的温度、时间等各种参数，导致容易出现焦化、碳化的情况，甚至因放热无法及时排出而存在爆炸的风险，以及反应副产物多，后续纯化过程困难、繁琐，产物纯度较低。且反应时间较长，不适于工业化生产的时效性。

基于此，提出本专利。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有的1,3,5-三烷氧基-2,4,6-三硝基苯的制备过程不易控制、副产物多、反应时间长，目的在于提供一种1,3,5-三烷氧基-2,4,6-三硝基苯的制备方法，解决了现有的1,3,5-三烷氧基-2,4,6-三硝基苯的制备过程不易控制、副产物多、反应时间长的问题。

本发明通过下述技术方案实现：

一种1,3,5-三烷氧基-2,4,6-三硝基苯的制备方法，包括如下步骤：

(1)取三硝基间苯三酚溶解于5倍质量的烷基化试剂中，得原料液；

(2)将(1)中得到的原料液泵入连续流管式反应器I中，于80-110℃下反应5-30min，得烷基化反应液；

(3)将(2)中的烷基化反应液进料到用于冷却的连续流管式反应器II中冷却5-10min，连续流管式反应器II的循环冷却温度为20-30℃；

(4)将从连续流管式反应器II出口处取出的产物加入到析晶溶液中，降温析晶，搅拌，过滤，干燥，即得产物1,3,5-三甲氧基-2,4,6-三硝基苯；

所述烷基化试剂为甲基化试剂或乙基化试剂或丙基化试剂。

优选地，所述步骤(1)中的烷基化试剂为原甲酸三甲酯或硫酸二甲酯或原甲酸三乙酯。

优选地，所述步骤(2)中原料液在连续流管式反应器I中的反应温度为90-100℃，反应时间为10-15分钟。

优选地，所述步骤(4)中的析晶溶液为C1～C3醇类的一种或几种。

优选地，所述步骤(4)中的析晶溶液为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或几种，更优选地为甲醇。

优选地，所述步骤(4)中的析晶溶液与烷基化试剂的重量比为1：1-10：1，更优选地为3：1。

优选地，所述步骤(4)中降温析晶过程的温度为5-10℃。

优选地，所述步骤(1)中将原料液泵入连续流管式反应器I中的流速为10ml/min-500ml/min，更优选地为50ml/min-200ml/min。

本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：