[发明专利]一种1,3,5-三烷氧基-2,4,6-三硝基苯的制备方法在审
| 申请号： | 202110849087.X | 申请日： | 2021-07-27 |
| 公开（公告）号： | CN113527105A | 公开（公告）日： | 2021-10-22 |
| 发明（设计）人： | 姜维;杨光成;张祯琦;王银;刘志伟;胡林强 | 申请（专利权）人： | 四川微化盛华智能装备有限公司 |
| 主分类号： | C07C201/12 | 分类号： | C07C201/12;C07C205/37 |
| 代理公司： | 成都行之专利代理事务所(普通合伙) 51220 | 代理人： | 梁田 |
| 地址： | 610000 四川省成都*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 三烷氧基 硝基苯 制备 方法 | ||
1.一种1,3,5-三烷氧基-2,4,6-三硝基苯的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)取三硝基间苯三酚溶解于5倍质量的烷基化试剂中，得原料液；
(2)将(1)中得到的原料液泵入连续流管式反应器I中，于80-110℃下反应5-30min，得烷基化反应液；
(3)将(2)中的烷基化反应液进料到用于冷却的连续流管式反应器II中冷却5-10min，连续流管式反应器II的循环冷却温度为20-30℃；
(4)将从连续流管式反应器II出口处取出的产物加入到析晶溶液中，降温析晶，搅拌，过滤，干燥，即得产物1,3,5-三烷氧基-2,4,6-三硝基苯；
所述烷基化试剂为甲基化试剂或乙基化试剂或丙基化试剂。
2.根据权利要求1所述的1,3,5-三烷氧基-2,4,6-三硝基苯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的烷基化试剂为原甲酸三甲酯或硫酸二甲酯或原甲酸三乙酯。
3.根据权利要求1所述的1,3,5-三烷氧基-2,4,6-三硝基苯的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中原料液在连续流管式反应器I中的反应温度为90-100℃，反应时间为10-15分钟。
4.根据权利要求1所述的1,3,5-三烷氧基-2,4,6-三硝基苯的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的析晶溶液为C1～C3醇类的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的1,3,5-三烷氧基-2,4,6-三硝基苯的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的析晶溶液为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的1,3,5-三烷氧基-2,4,6-三硝基苯的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的析晶溶液与烷基化试剂的重量比为1：1-10：1。
7.根据权利要求1所述的1,3,5-三烷氧基-2,4,6-三硝基苯的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中降温析晶过程的温度为5-10℃。
8.根据权利要求1所述的1,3,5-三烷氧基-2,4,6-三硝基苯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中将原料液泵入连续流管式反应器I中的流速为10ml/min-500ml/min。
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