[发明专利]一种基于生物质基γ-十八内酯的合成方法

说明书

本发明涉及一种基于生物质基γ‑十八内酯的合成方法，属于香料合成技术领域，具体包括如下步骤：第一步、将溶剂和油酸混合，在温度为0‑5℃条件下，加入催化剂和添加剂，在温度为70‑85℃条件下加热回流8‑10h；第二步、反应结束后，过滤，滤液用去离子水和乙醚萃取，将得到的有机相减压浓缩、干燥得到γ‑十八内酯。本发明在合成过程中还制备了一种添加剂，该添加剂是以硅藻土为原料，焙烧后可使得硅藻土的微孔结构更加均匀，对于反应过程中产生的异味能更好地吸收，提高产品的品质，另一方面，碱溶液可以和硅藻土中的金属氧化物反应，使金属氧化物含量降低，使二氧化硅的含量增加提高了产物的收率。

技术领域

本发明属于香料合成技术领域，具体地，涉及一种基于生物质基γ-十八内酯的合成方法。

背景技术

饱和γ-内酯类化合物天然存在于各种水果中，是一类非常重要的食用香料，现已广泛用于各种饮料、焙烤食品和甜品中。其中，γ-十八内酯是一类日用化工领域常用的香料物质，具有水果香味，另外，γ-十八内酯因具有留香持久、香气柔和及增香作用等特点，已被广泛应用于食品、日用化妆品及烟用香料等领域。

现有的合成工艺中制备的γ-十八内酯具有明显的塑料气味或酸味，影响了其品质，另外，需要增加单独的后处理步骤对产品进行除味处理，工序复杂。

发明内容

本发明的目的在于提供一种基于生物质基γ-十八内酯的合成方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种基于生物质基γ-十八内酯的合成方法，包括如下步骤：

第一步、将溶剂和油酸混合，在温度为0-5℃条件下，加入催化剂和添加剂，在温度为70-85℃条件下加热回流8-10h；

第二步、反应结束后，过滤，滤液用去离子水和乙醚萃取，将得到的有机相减压浓缩、干燥得到γ-十八内酯。反应过程中，油酸分子中的双键首先发生迁移，在催化剂的作用下，碳正离子从Δ9位快速移位到Δ4位时，碳链环化生成γ-十八内酯。

反应过程如下所示：

进一步地，催化剂为质量分数98％的浓硫酸和质量分数70％的高氯酸中的一种。

进一步地，溶剂为正己烷和三氯甲烷中的一种。

进一步地，干燥时的温度为30-40℃。

进一步地，添加剂通过如下步骤制备：

步骤S11、将硅藻土和去离子水混合，然后在50-75℃条件下，搅拌混合30-50min，然后过100目筛，然后在40℃干燥至恒重后，然后在700-800℃条件下进行焙烧2h，然后冷却，得到固体A；

步骤S12、将固体A和碱溶液混合，在温度为50-60℃条件下，反应1h，反应结束后，将反应后的溶液用蒸馏水洗涤至洗涤液呈中性，洗涤结束后，在40℃条件下，干燥至恒重，得到添加剂。

进一步地，步骤S11中硅藻土和去离子水的质量比为1：20。

进一步地，步骤S12中的碱溶液为氢氧化钠水溶液和氨水中的一种，且碱溶液的质量分数为15％；固体A和碱溶液的用量比为1g：3mL。

本发明的有益效果：