[发明专利]一种基于生物质基γ-十八内酯的合成方法有效
| 申请号: | 202110844784.6 | 申请日: | 2021-07-26 |
| 公开(公告)号: | CN113480498B | 公开(公告)日: | 2022-11-29 |
| 发明(设计)人: | 王天义;范一义;汪洋;张政;吴旭;何云飞;汪炎 | 申请(专利权)人: | 安徽华业香料股份有限公司 |
| 主分类号: | C07D307/33 | 分类号: | C07D307/33 |
| 代理公司: | 合肥正则元起专利代理事务所(普通合伙) 34160 | 代理人: | 胡玉 |
| 地址: | 246000 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 基于 生物 十八 内酯 合成 方法 | ||
1.一种基于生物质基γ-十八内酯的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
第一步、将溶剂和油酸混合,在温度为0-5℃条件下,加入催化剂和添加剂,在温度为70-85℃条件下加热回流8-10h;
第二步、反应结束后,过滤,滤液用去离子水和乙醚萃取,将得到的有机相减压浓缩、干燥得到γ-十八内酯;
所述添加剂通过如下步骤制备:
步骤S11、将硅藻土和去离子水混合,然后在50-75℃条件下,搅拌混合30-50min,然后过100目筛,然后在40℃干燥至恒重后,然后在700-800℃条件下进行焙烧2h,然后冷却,得到固体A;硅藻土和去离子水的质量比为1:20;
步骤S12、将固体A和碱溶液混合,在温度为50-60℃条件下,反应1h,反应结束后,将反应后的溶液用蒸馏水洗涤至洗涤液呈中性,洗涤结束后,在40℃条件下,干燥至恒重,得到添加剂;所述碱溶液为氢氧化钠水溶液和氨水中的一种,碱溶液的质量分数为15%;固体A和碱溶液的用量比为1g:3mL。
2.根据权利要求1所述的一种基于生物质基γ-十八内酯的合成方法,其特征在于,催化剂为质量分数98%的浓硫酸和质量分数70%的高氯酸中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种基于生物质基γ-十八内酯的合成方法,其特征在于,溶剂为正己烷和三氯甲烷中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种基于生物质基γ-十八内酯的合成方法,其特征在于,干燥时的温度为30-40℃。
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