[发明专利]地榆与地榆炭饮片、对照提取物、配方颗粒的高效液相检测方法及其鉴别方法

说明书

本发明公开了地榆与地榆炭饮片、对照提取物、配方颗粒的高效液相检测法及其鉴别方法，包括以下步骤：取地榆饮片0.5g或地榆对照提取物0.1g或地榆配方颗粒0.1g或地榆炭饮片0.5g或地榆炭对照提取物0.1g或地榆炭配方颗粒0.1g，加入供试品提取溶剂，提取，冷却，过滤，取续滤液；取鞣花酸、没食子酸和5‑羟甲基糠醛对照品适量，加参照物提取溶剂制成对照品参照物溶液；十八烷基硅烷键合硅胶为填料，二极管阵列检测器，柱温：25°；流速：1mL/min；流动相：流动相A为甲醇，流动相B为0.1%磷酸/水混合液，梯度脱洗；分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪。

技术领域

本发明属于中药检测技术领域，具体涉及地榆与地榆炭饮片、对照提取物、配方颗粒的高效液相检测方法及其鉴别方法。

背景技术

地榆，为蔷薇科植物地榆或长叶地榆的干燥根。后者习称“绵地榆”。春季将发芽时或秋季植株枯萎后采挖，除去须根，洗净，干燥，或趁鲜切片，干燥。地榆炭：取净地榆片置锅内，用武火加热，炒至表面焦黑色、内部棕褐色，喷淋清水少许，灭尽火星，取出凉透。目前关于地榆炭药材指纹图谱的研究几乎没有，而对地榆炭配方颗粒的研究文献也只有薄层色谱鉴别及HPLC含量测定等，缺少地榆与地榆炭饮片、对照提取物、配方颗粒的高效液相检测方法及其鉴别方法。

发明内容

为解决前述问题，本发明提供了地榆与地榆炭饮片、对照提取物、配方颗粒的高效液相检测方法及其鉴别方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

地榆与地榆炭饮片、对照提取物、配方颗粒的高效液相检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)、供试品溶液的制备：取地榆饮片0.5g或地榆对照提取物0.1g或地榆配方颗粒0.1g或地榆炭饮片0.5g或地榆炭对照提取物0.1g或地榆炭配方颗粒0.1g，加入供试品提取溶剂，称定重量，提取，冷却，再称定重量，用供试品提取溶剂补足减失的重量，摇匀，过滤，取续滤液；

(2)、参照物溶液的制备：取鞣花酸、没食子酸和5-羟甲基糠醛对照品适量，加参照物提取溶剂制成对照品参照物溶液；

(3)、色谱条件：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填料，柱长为250mm，内径为4.6mm，硅胶粒径为5μm；检测器：二极管阵列检测器，检测波长为220-360nm；柱温：20—30°；流速：0.8—1.2mL/min；流动相：流动相A为甲醇，流动相B为0.1％磷酸/水混合液，梯度洗脱；

(4)、测试：分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，得到地榆饮片或地榆对照提取物或地榆配方颗粒或地榆炭饮片或地榆炭对照提取物或地榆炭配方颗粒的高效液相色谱特征图谱。

优选的，步骤(1)中，所述供试品提取溶剂为甲醇或50％甲醇或70％甲醇或水或2％盐酸。

优选的，步骤(1)中，所述供试品提取溶剂加入量为25mL或50mL或100mL。

优选的，步骤(1)中，所述提取方式为回流提取或超声提取。

优选的，步骤(1)中，所述提取时间为10min或20min或30min。

优选的，步骤(2)中，步骤(2)中，取鞣花酸对照品适量，加60％甲醇分别制成每1ml含100μg的鞣花酸对照品溶液；取没食子酸对照品适量，精密称定，加水制成每1ml含30μg的没食子酸对照品溶液；取5-羟甲基糠醛对照品适量，精密称定，加水制成每1ml含30μg的5-羟甲基糠醛对照品溶液。