[发明专利]地榆与地榆炭饮片、对照提取物、配方颗粒的高效液相检测方法及其鉴别方法有效
申请号: | 202110842254.8 | 申请日: | 2021-07-26 |
公开(公告)号: | CN113391005B | 公开(公告)日: | 2023-03-21 |
发明(设计)人: | 周厚成;钟磊;费文波;胡昌江;刘珂;付林;汪席敏;高锐;张开元;周维 | 申请(专利权)人: | 四川新绿色药业科技发展有限公司;云南新绿色药业科技发展有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 成都天嘉专利事务所(普通合伙) 51211 | 代理人: | 潘涛 |
地址: | 610000 四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 地榆 饮片 对照 提取物 配方 颗粒 高效 检测 方法 及其 鉴别方法 | ||
1.地榆炭饮片、对照提取物、配方颗粒的鉴别方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤(1)、取地榆炭饮片、对照提取物、配方颗粒粉末制备供试品溶液:取地榆炭饮片0.5g或地榆炭对照提取物0.1g或地榆炭配方颗粒0.1g,加入供试品提取溶剂,所述供试品提取溶剂为甲醇或50%甲醇或70%甲醇或水或2%盐酸;称定重量,提取,冷却,再称定重量,用供试品提取溶剂补足减失的重量,摇匀,过滤,取续滤液;
步骤(2)、参照物溶液的制备:取鞣花酸对照品适量,加60%甲醇制成每1ml含100μg的鞣花酸对照品溶液;取没食子酸对照品适量,精密称定,加水制成每1ml含30μg的没食子酸对照品溶液;取5-羟甲基糠醛对照品适量,精密称定,加水制成每1ml含30μg的5-羟甲基糠醛对照品溶液;
步骤(3)、色谱条件如下:色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶为填料,柱长为250 mm,内径为4.6 mm,硅胶粒径为5 μm;检测器:二极管阵列检测器,检测波长为272nm,理论板数按鞣花酸峰计算应不低于5000;柱温:25℃;流速:1.0mL/min;流动相:流动相A为甲醇,流动相B为0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;梯度洗脱程序为:
0-15min,流动相A由5%(v/v)升至20%(v/v);
15-25min,流动相A由20%(v/v)升至30%(v/v);
25-55min,流动相A由30%(v/v)升至75%(v/v);
步骤(4)、测试:分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,照高效液相色谱法测定,得到地榆炭饮片或地榆炭对照提取物或地榆炭配方颗粒的高效液相色谱 特征图谱;
分析检测结果。
2.根据权利要求1所述的地榆炭饮片、对照提取物、配方颗粒的鉴别方法,其特征在于:步骤(1)中,所述供试品提取溶剂加入量为25mL或50mL或100mL。
3.根据权利要求1所述的地榆炭饮片、对照提取物、配方颗粒的鉴别方法,其特征在于:步骤(1)中,所述提取方式为回流提取或超声提取。
4.根据权利要求1所述的地榆炭饮片、对照提取物、配方颗粒的鉴别方法,其特征在于:步骤(1)中,所述提取时间为10min或20min或30min。
5.根据权利要求1所述的地榆炭饮片、对照提取物、配方颗粒的鉴别方法,其特征在于:所述的高效液相色谱法检测的地榆炭饮片、对照提取物、配方颗粒的图谱呈现9个特征峰。
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