[发明专利]一种乙醇酸苯甲酯的制备工艺在审
申请号: | 202110842111.7 | 申请日: | 2021-07-26 |
公开(公告)号: | CN113582842A | 公开(公告)日: | 2021-11-02 |
发明(设计)人: | 汤健志;刘相国;蔡蓉蓉 | 申请(专利权)人: | 苏州求索生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C67/11 | 分类号: | C07C67/11;C07C69/675 |
代理公司: | 苏州国卓知识产权代理有限公司 32331 | 代理人: | 薛芳芳 |
地址: | 215000 江苏省苏州市中国(江苏)自由贸*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙醇 酸苯甲酯 制备 工艺 | ||
1.一种乙醇酸苯甲酯的制备工艺,其特征在于:包含以下步骤:
S1:将有机溶剂和羟基乙酸分别加入三颈烧瓶中,搅拌均匀,并控制反应温度为低温;
S2:在步骤S1中获得的溶液内边搅拌边加入溴化苄,并控制反应温度为低温;
S3:在步骤S2中获得的溶液内滴加含有有机碱的有机溶液,并控制反应温度为低温;
S4:将步骤S3中获得的溶液升温至室温,并搅拌反应;
S5:将步骤S4中获得的溶液进行减压浓缩;
S6:以乙酸乙酯萃取步骤S5中获得的反应液,合并萃取液后,依次以饱和碳酸氢钠溶液和无水硫酸镁干燥萃取液,最后蒸干溶剂,得到无色液体乙醇酸苯甲酯。
2.根据权利要求1所述的乙醇酸苯甲酯的制备工艺,其特征在于:步骤S1中,所述有机溶剂为乙醇、丙酮、乙腈和乙酸乙酯中的一种或者几种。
3.根据权利要求1所述的乙醇酸苯甲酯的制备工艺,其特征在于:步骤S1中,所述羟基乙酸在有机溶剂中的浓度为0.1~1g/ml。
4.根据权利要求1所述的乙醇酸苯甲酯的制备工艺,其特征在于:步骤S2中,所述溴化苄的浓度为0.5~5g/ml。
5.根据权利要求1所述的乙醇酸苯甲酯的制备工艺,其特征在于:步骤S3中,所述有机碱为氢氧化钠、三乙胺、氢氧化钾、DBU中的一种或者几种。
6.根据权利要求1所述的乙醇酸苯甲酯的制备工艺,其特征在于:步骤S3中,所述有机溶剂为乙醇、丙酮、乙腈和乙酸乙酯中的一种或者几种。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的乙醇酸苯甲酯的制备工艺,其特征在于:步骤S1-S3中,所述低温温度为-20~20℃。
8.根据权利要求1所述的乙醇酸苯甲酯的制备工艺,其特征在于:步骤S4中,所述搅拌反应时间为8~20h。
9.根据权利要求1所述的乙醇酸苯甲酯的制备工艺,其特征在于:步骤S5中,所述减压浓缩后的溶液体积为原反应液体积的1/2~1/5。
10.根据权利要求1所述的乙醇酸苯甲酯的制备工艺,其特征在于:步骤S6中,所述萃取液需要通过饱和碳酸氢钠溶液干燥多次,再通过无水硫酸镁干燥。
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