[发明专利]一种从牡丹叶和根中分类提取酚类化合物的方法有效
| 申请号: | 202110841680.X | 申请日: | 2021-07-26 |
| 公开(公告)号: | CN113546112B | 公开(公告)日: | 2022-10-04 |
| 发明(设计)人: | 渠志灿;李晓君;杨静;王春雨;李娜娜 | 申请(专利权)人: | 山西纳安健康科技有限公司 |
| 主分类号: | A61K36/71 | 分类号: | A61K36/71;A61K36/65;A61P39/06;A61P17/18;A61K8/9789;A61Q19/08;A61K127/00;A61K125/00 |
| 代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 赵琪 |
| 地址: | 046000 山西省长治市*** | 国省代码: | 山西;14 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 牡丹 分类 提取 化合物 方法 | ||
1.一种从牡丹叶和根中分类提取酚类化合物的方法,包括以下步骤:
将牡丹样品和提取剂混合,进行超声提取和离心分离,得到提取液和滤渣;
将所述提取液进行第一纯化分离;所述第一纯化分离包括以下步骤:
将所述提取液中的有机溶剂去除,得到浓缩提取液;
调节所述浓缩提取液的pH值为酸性,进行第一固液分离,将所得上清液进行第一萃取,得到第一有机相和第一水相;将所述第一有机相依次进行除水、过滤和旋转蒸发,得到可溶性游离酚;
将所述第一水相和碱液混合,进行碱水解后调节pH值为酸性,再进行第二萃取,得到第二有机相和第二水相;所述第二有机相依次进行除水、过滤和旋转蒸发,得到可溶性酯化酚;
将所述第二水相和酸液混合,依次进行酸水解和第三萃取,得到第三有机相和第三水相;将所述第三有机相依次进行除水、过滤和旋转蒸发,得到可溶性糖基化酚;
所述提取剂为甲醇、丙酮和水体积比为8:8:4的混合溶液;
所述牡丹样品和提取剂的用量比为1g:15mL;
所述牡丹样品包括牡丹叶和/或牡丹根;
对所述滤渣进行第二纯化分离;所述第二纯化分离包括以下步骤:
将所述滤渣和碱液混合,进行碱水解后调节pH值为酸性,进行第二固液分离,将所得上清液进行第四萃取,得到第四有机相和第四水相;将所述第四有机相依次进行除水、过滤和旋转蒸发,得到不溶性结合酚;
将所述第四水相和碱液混合,进行碱水解后调节pH值为酸性,再进行第五萃取,得到第五有机相和第五水相;将所述第五有机相依次进行除水、过滤和旋转蒸发,得到不溶性酯化酚;
将所述第五水相和酸液混合,依次进行酸水解和第六萃取,得到第六有机相和第六水相;将所述第六有机相依次进行除水、过滤和旋转蒸发,得到不溶性糖基化酚;
所述第一萃取的萃取剂为正己烷;
所述第二萃取的萃取剂为乙酸乙酯;
所述超声提取的时间为30min。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述超声提取的温度为18~35℃;功率为160~200W,时间为20~40min。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述超声提取的温度为20~30℃,功率为180W,时间为30min。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述离心分离的温度为5~10℃,转速为6000~10000rpm,时间为4~6min。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述酸液均为5mol/L的HCl溶液;所述酸水解的温度独立地为70~80℃,时间独立地为1~2h。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述第四萃取的萃取剂为正己烷;所述第三萃取、第五萃取和第六萃取的萃取剂为乙酸乙酯。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述碱液为NaOH浓度为4mol/L、EDTA浓度为10mmol/L、抗坏血酸质量浓度为1%的水溶液;所述碱水解的温度独立地为20~35℃,时间独立地为2~6h;所述碱水解在搅拌的条件下进行,所述搅拌的转速独立地为100~200rpm。
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