[发明专利]肾宝片的质量控制检测方法

说明书

本发明涉及一种肾宝片的质量控制检测方法，所述方法包括：有效成分的含量测定，鉴别，指纹图谱的测定，其中，有效成分的含量测定，包括以下步骤：（1）色谱条件：以乙腈为流动相A，磷酸溶液为流动相B；梯度洗脱；（2）对照品溶液的制备：取松果菊苷对照品与淫羊藿苷对照品适量，加甲醇制成对照品溶液；（3）供试品溶液的制备：取肾宝片适量，精密称定，研细，取细粉适量，精密称定，置容量瓶中，加入提取溶剂适量，超声处理，放冷至室温，加提取溶剂至刻度，摇匀，离心，滤过，取续滤液；（4）测定法：分别吸取对照品溶液与供试品溶液，注入超高效液相色谱仪，记录色谱图。

技术领域

本发明属于中药检测技术领域，具体涉及一种肾宝片的质量控制检测方法。

背景技术

肾阳虚证是常见中医证候和疾病原因，在国际疾病分类第十一修订本（ICD-11）中编码是SF97“肾阳虚证（TM1）”。肾宝片是一种已经上市的中成药（国药准字Z20080627），是治疗肾阳虚证的代表性药物，被收录于《临床常用方剂与中成药》（人民卫生出版社，2020年，第一版，73页）。肾宝片是由淫羊藿、葫芦巴、金樱子、熟地黄、补骨脂、蛇床子、制何首乌、肉苁蓉、枸杞子、菟丝子、五味子、覆盆子、黄芪、红参、白术、山药、茯苓、当归、川芎、小茴香、车前子、炙甘草等二十二味中药组方，经过提取，制剂成型；具有调和阴阳、温阳补肾、扶正固本的功效，用于腰腿酸痛、精神不振、夜尿频多、畏寒怕冷、妇女白带清稀等。

目前，肾宝片的质量控制方法采用的是《中国药典》一部“中成药”的质量控制模式（方法），即通过处方、制法、制剂通则、个别原料药材及其化学成分的薄层色谱（TLC）鉴别、个别成分如淫羊藿苷的含量测定等进行质量控制。该方法不足以以反映肾宝片及其处方的整体质量信息；操作重复，如，同一个化学成分既在通过薄层色谱方式定性鉴别，又通过含量测定方式定量测定。专利（申请号202010734686.2）公开了肾宝片挥发性成分的质量控制方法，但仅涉肾宝片所含成分的小部分。

为此，本发明在现有技术的基础上对肾宝片的检测方法进行改进，有效提高产品的质量。

发明内容

本发明的目的在于提供一种更全面、高效的肾宝片的检测方法，为其安全性和有效性提供质量评价依据。

本发明提供了一种肾宝片的检测方法，通过一次测量分析，同时实现多个成分的含量评价、整体色谱-光谱信息、多个处方原料鉴别。

本发明的检测方法，采用超高效液相色谱法（UPLC）对肾宝片进行检测。

本发明所述的检测方法，包括：有效成分的含量测定，鉴别，指纹图谱测定，其中，有效成分的含量测定，包括以下步骤：

（1）色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，0.1%磷酸溶液为流动相B；梯度洗脱；

（2）对照品溶液的制备：取松果菊苷对照品与淫羊藿苷对照品适量，加甲醇制成对照品溶液；

（3）供试品溶液的制备：取肾宝片适量，精密称定，研细，取细粉适量，精密称定，置容量瓶中，加入提取溶剂适量，超声处理，放冷至室温，加提取溶剂至刻度，摇匀，离心，滤过，取续滤液，即得；

（4）测定法：分别吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入超高效液相色谱仪，记录色谱图。

其中，步骤（1）中所述梯度洗脱，在梯度洗脱过程中，流动相A的比例变化为：0～2分钟，7%～10%乙腈；2～10分钟，10% ～14%乙腈；10～18分钟，14%～23%乙腈；18～25分钟，23%～34%乙腈；25～29分钟，34%～50%乙腈；29～32分钟，50%～80%乙腈；32～36分钟，7%乙腈。

其中，步骤（1）中所述十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂色谱柱为Waters CORTECST3，2.1×150mm，1.6μm。

其中，供试品溶液的制备中，