[发明专利]一种基于萃取-沉淀结合高效除钼的方法

权利要求书

1.一种基于萃取-沉淀结合高效除钼的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)配制有机相：以三辛基甲基氯化铵为萃取剂，磷酸三丁酯为助溶剂，磺化煤油为稀释剂混合，搅拌均匀组成萃取有机相；

(2)有机相转型；将有机相进行转型处理，首先用H₂SO₄溶液处理有机相多次，再用NaOH溶液处理有机相至少1次，随后用NaHCO₃溶液处理多次，最后用NaOH溶液处理至少1次，以水相中Cl^-浓度小于0.1g/L为有机相转型完全，即得到CO₃^2-型萃取剂；

(3)萃取：待处理的钨酸盐溶液先用双氧水氧化，在相比O/A为1:3，pH小于等于2的条件下，使得待处理的钨酸盐溶液与萃取剂在室温下接触8-10min，经过二级以上萃取后，以氨水溶液为反萃剂，在常温下反萃有机相，得到低钼浓度的反萃液(NH₄)₂WO₄；

(4)沉淀除钼：将反萃液(NH₄)₂WO₄用(NH₄)₂S直接硫化，在S^2-游离8g/L以上时，于室温下静置硫化至少4h；然后加入金属硫化物，均匀搅拌5-10min，待料液静置澄清后进行过滤，滤液即为除钼后的钨酸盐净化液。

2.如权利要求1所述的一种基于萃取-沉淀结合高效除钼的方法，其特征在于，所述步骤(1)有机相中萃取剂、助溶剂和稀释剂的体积比为1:1:3。

3.如权利要求1所述的一种基于萃取-沉淀结合高效除钼的方法，其特征在于，所述步骤(2)中H₂SO₄溶液浓度为3mol/L，处理有机相3-5次；NaHCO₃溶液浓度为1mol/L，处理有机相3-5次；NaOH溶液浓度为2mol/L，处理有机相3-5次。

4.如权利要求1所述的一种基于萃取-沉淀结合高效除钼的方法，其特征在于，所述步骤(2)中H₂SO₄溶液、NaOH溶液和NaHCO₃溶液处理有机相过程中相比O/A均为2/1。

5.如权利要求1所述的一种基于萃取-沉淀结合高效除钼的方法，其特征在于，所述步骤(3)中双氧水浓度为1mol/L，用量为钨酸盐溶液10％。

6.如权利要求1所述的一种基于萃取-沉淀结合高效除钼的方法，其特征在于，所述步骤(3)中反萃剂氨水溶液浓度为0.5-4mol/L。

7.如权利要求1所述的一种基于萃取-沉淀结合高效除钼的方法，其特征在于，所述步骤(4)中金属硫化物为CuS。

8.如权利要求1所述的一种基于萃取-沉淀结合高效除钼的方法，其特征在于，所述步骤(4)中金属硫化物的加入量至少为反萃液(NH₄)₂WO₄中钼含量的5倍。