[发明专利]一种磁力搅拌结合溶胶凝胶通过液相色谱串联质谱检测蔬菜中48种农药残留的分析方法

说明书

本发明公开了一种磁力搅拌结合溶胶凝胶通过液相色谱串联质谱检测蔬菜中48种农药残留的分析方法，它包括溶胶凝胶的合成，萃取装置的制作，标准工作溶液的配置，检测样品的制备，样品的萃取过程，结合液质联用技术，正离子MRM模式进行检测，测定蔬菜中48种农药的多残留分析方法。本发明的方法中48种农药在5‑200ng/mL范围内线性拟合度高，48种农药在浓度为0.01mg/kg，0.05mg/kg，0.1mg/kg时的回收率为71.4～99.8％，相对标准偏差≤7.8％。该方法操作简单，是一种全新的快捷、准确、高效的农药残留检测方法。

技术领域

本发明属于分析化学领域。具体是一种磁力搅拌结合溶胶凝胶通过液相色谱串联质谱检测蔬菜中48种农药残留的分析方法。

背景技术

农药在世界范围内被广泛使用，因为它能有效地控制农业病虫害，同时为为保证农作物的丰收做出了巨大的贡献。农药通过直接或间接途径，在大气、水、土壤、食品等方面造成污染。农药施用到农作物上后，在农作物内部会有极少量的农药残留，绝大部分会发生复杂的内部转化。有医学研究表明，长时间食用带有农药残留的果蔬会发生“致畸、致癌、致突变”的风险，还会降低免疫力，对人的神经系统、血液系统产生副作用。为了有效评估风险，确保食用农产品的质量和安全，世界各地都在监测农产品中的农药残留，为了达到上述要求，开发出既快速又方便的准确测量方法迫在眉睫。

目前，农药残留检测的主要定量方法有气相色谱法、高效液相色谱法、质谱法、液相色谱-串联质谱法等，这些方法虽然已被广泛应用到各种农药检测中，但是存在前处理复杂、毒性大、耗时耗力、专业人员不足、检测成本高等问题，无法满足快速检测和批量样品检测的需求。溶胶凝胶吸附萃取技术经过近几年的快速发展，广泛应用于环境中提取滤紫外线剂和个人护理产品中的有机微污染物，医学中提取血浆和尿液中的激素等。应用于蔬菜和水果中的方法还未见报道过。

发明内容

本发明公开了一种磁力搅拌结合溶胶凝胶`通过超高效液相色谱串联质谱检测蔬菜中48种农药残留的分析方法，该方法操作简单，是一种全新的快捷、准确、高效的农药残留检测方法，并利用该方法进行了市场上的抽样检测。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下。

一种磁力搅拌结合溶胶凝胶FPSE通过超高效液相色谱串联质谱检测蔬菜中48种农药残留的分析方法包括如下步骤：

1)将溶胶凝胶合成到纤维布底物上

将5mL甲基三甲氧基硅烷、5mL二氯甲烷(分析纯)、5mL丙酮(分析纯)、5g溶胶凝胶聚合物前驱体、2mL分析级三氟乙酸依次加入反应容器中。然后涡旋震荡3min，4000r高速离心5min，取上清溶液倒入50mL烧杯中，超声处理2min，得到溶胶溶液。其次，将纤维布经NaOH和NaCl溶液分别浸泡过后再次浸入溶胶中，同时对用锡箔纸包裹烧杯将溶胶进行避光处理，一段时间后将纤维布取出，氮吹干燥后待用。

2)萃取装置的制作

该装置的结构见图1，包括纤维布(1)，磁力搅拌珠(2)，截取过后的固相萃取柱(3)，将此萃取装置放入装有目标分析物的容器中，萃取装置会在磁力搅拌器上自主旋转，将目标分析物吸附到纤维布上。

3)标准溶液的配置：

将标准品用甲醇(色谱纯)溶解后，置于50ml棕色容量瓶中，用甲醇(色谱纯)定容后，分别用甲醇(色谱纯)稀释。配置成100mg/kg的标准溶液，分别稀释为0.005、0.01、0.05、0.1、0.2mg/kg的标准溶液；

4)检测样品的制备：

称取基质10g于50ml离心管内，再加入10mL水：乙腈(分析纯)＝1：10的混合液，静置一段时间。然后将其涡旋2分钟，接着在4000rpm下离心5分钟，收集上清液，转移到50mL离心管中，用超纯水稀释至刻度。

5)萃取过程：