[发明专利]一种磁力搅拌结合溶胶凝胶通过液相色谱串联质谱检测蔬菜中48种农药残留的分析方法

权利要求书

1.一种磁力搅拌结合溶胶凝胶通过液相色谱串联质谱检测蔬菜中48种农药残留的分析方法，其特征在于包括如下步骤：

1)将溶胶凝胶合成到纤维布底物上

将5mL甲基三甲氧基硅烷、5mL二氯甲烷(分析纯)、5mL丙酮(分析纯)、5g溶胶凝胶聚合物前驱体、2mL分析级三氟乙酸依次加入反应容器中，然后涡旋震荡3min，4000r高速离心5min，取上清溶液倒入50mL烧杯中，超声处理2min，得到溶胶溶液。其次，将纤维布经NaOH和NaCl溶液分别浸泡过后再次浸入溶胶中，同时对用锡箔纸包裹烧杯将溶胶进行避光处理，一段时间后将纤维布取出，氮吹干燥后待用：

2)萃取装置的制作

该装置的结构包括纤维布(1)，磁力搅拌珠(2)，截取过后的固相萃取柱(3)，将此萃取装置放入装有目标分析物的容器中，萃取装置会在磁力搅拌器上自主旋转，将目标分析物吸附到纤维布上：

3)标准溶液的配置：

将标准品用甲醇(色谱纯)溶解后，置于50ml棕色容量瓶中，用甲醇(色谱纯)定容后，分别用甲醇(色谱纯)稀释。配置成100mg/kg的标准溶液，分别稀释为0.005、0.01、0.05、0.1、0.2mg/kg的标准溶液；

4)检测样品的制备：

称取基质10g于50ml离心管内，再加入10mL水:乙腈(分析纯)＝1:10的混合液，静置一段时间。然后将其涡旋2分钟，接着在4000rpm下离心5分钟，收集上清液，转移到50mL离心管中，用超纯水稀释至刻度：

5)萃取过程：

在50mL离心管中加入10mL处理过的待测样品，然后将萃取装置轻轻放入离心管中，离心管置于磁力搅拌器上，萃取装置会在磁力搅拌器上以固定速度进行自主旋转一段时间后，将萃取装置取出，然后将纤维布取下放入含有1mL乙腈(分析纯)的5ml离心管中进行洗脱，让离心管处于超声环境下5分钟，洗脱过程进行两次；最后，将洗脱液定容，通过一次性针头式过滤器过滤，整个萃取过程进行两次，然后用UPLC-MS/MS进行分析：

6)采用高效液相色谱-串联质谱进行检测：

仪器设备：Agilent 1260-6460B超高效液相色谱串联电喷雾三重四极杆质谱仪(QQQ)；

色谱柱：Waters Xbridge C18柱，粒径3.5um，规格2.1×150mm：

色谱条件：柱温:20℃，进样体积为3μL；流动相A为含0.1％体积比的甲酸和5mmol/L乙酸铵的水，流动相B为含0.1％体积比的甲酸和5mmol/L乙酸铵的甲醇(色谱纯)，梯度洗脱程序：0～4min，10％B；4～15min，50％B；15～20min，60％B；20～25min，80％B；25～28min，95％B；28～30min，10％B；流速为0.3mL/min；

质谱检测方式：离子源：电喷雾离子源(ESI)；扫描模式：正离子；全扫描模式(SCAN)，扫描质量范围50-500，确定各个化合物扫描离子、保留时间和观察基质的干扰情况；选择离子监测模式：多反应监测模式(MRM)，每种目标化合物分别选择一个定量离子和一至三个定性离子。

2.根据权利要求1所述的一种磁力搅拌结合溶胶凝胶FPSE通过超高效液相色谱串联质谱检测蔬菜中48种农药残留的分析方法，其特征在于步骤1)合成凝胶时，添加化合物的顺序依次为溶胶凝胶聚合物前驱体、二氯甲烷(分析纯)、丙酮(分析纯)、甲基三甲氧基硅烷。

3.根据权利要求1所述的一种磁力搅拌结合溶胶凝胶FPSE通过超高效液相色谱串联质谱检测蔬菜中48种农药残留的分析方法，其特征在于步骤5)中，萃取的条件分别为，磁力搅拌器的转速为1500rpm、搅拌时长为25分钟、洗脱时使用的溶剂为乙酸乙酯(分析纯)和丙酮(分析纯)、洗脱时长为5分钟。