[发明专利]一种用于药物合成的组合物及其中对甲苯磺酰氯的检测方法

权利要求书

1.一种含有化合物A的组合物中对甲苯磺酰氯的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）将所述组合物配制成供试品溶液；

（2）检测所述供试品溶液的HPLC色谱图，计算对甲苯磺酰氯的含量；

其中，色谱条件为：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；磷酸二氢钾缓冲液为流动相A，乙腈为流动相B；所述磷酸二氢钾缓冲液中磷酸二氢钾浓度为2.5-3.0 g/L，所述磷酸二氢钾缓冲液用磷酸调节pH至2.5-3.0；所述流动相A与流动相B的体积比为(40-60):(60-40)；洗脱方式为等度洗脱；柱温为25-35℃；检测波长为245 nm；

所述组合物含有重量百分比不高于0.05 %的甲苯磺酰氯，

其中，所述化合物A的结构式为：；

步骤（1）中，所述组合物采用体积比100: (0.05-0.2)的乙腈-磷酸溶解制成供试品溶液。

2.按照权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述组合物的HPLC色谱图中，所述化合物A的保留时间为1-3min，所述甲苯磺酰氯的保留时间为8-12min。

3.按照权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述供试品溶液中所述组合物的浓度为0.3-0.7 mg/ml。

4.按照权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤（2）中，所述色谱条件还包括：流速为每分钟0.8-1.2 ml；和/或，进样盘控温6-10℃；和/或，进样量10-25 μl。

5.按照权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤（2）中，计算对甲苯磺酰氯的含量的方法为按峰面积以外标法计算。