[发明专利]一种四氯化碲样品中游离盐酸含量的测定方法

说明书

本发明提供了一种四氯化碲样品中游离盐酸含量的测定方法，包括以下步骤：将氧化锌、水和待测四氯化碲样品混合，反应，得到沉淀和反应液；将所述反应液采用EDTA标准溶液滴定法测定，计算后得到待测四氯化碲样品中游离盐酸的百分含量。本发明加入不溶于水的氧化锌，而氧化锌易与盐酸反应，从而使四氯化碲的水解反应有利及完全进行，而锌和碲的检测现有技术都能准确的检测出来，从而间接的计算出游离酸的含量。

技术领域

本发明涉及化学分析技术领域，尤其涉及一种四氯化碲样品中游离盐酸含量的测定方法。

背景技术

为了生产高品质的二氧化碲产品，需要通过生产一种四氯化碲溶液中间产品来获得，而四氯化碲溶液中的游离酸的含量对成本控制及产品质量至关重要，因此，需要对四氯化碲溶液中的游离酸含量进行监控检测。

行业中并没有四氯化碲溶液中游离酸的检测方法，是因为四氯化碲溶液中游离酸的酸度较强和离子浓度高不能用酸度计或pH计直接测定；而常见酸碱反应测定方法也无法进行，因为四氯化碲溶液样品有以下三个特点：1)溶液样品加入一定量的水后就会水解产生二氧化碲沉淀物，同时生成盐酸；2)四氯化碲溶液的水解沉淀产物二氧化碲会与常用的酸碱滴定用碱溶液反应生成亚碲酸盐，该盐是一种强碱弱酸性盐，呈较强碱性，反应终点无法确定；3)不能用常用的掩蔽或络合金属离子的方法掩蔽或络合TeO₃^2-来克服副反应。因此，提供一种四氯化碲溶液中游离酸含量的测定方法至关重要。

发明内容

本发明解决的技术问题在于提供一种四氯化碲样品中游离盐酸含量的测定方法，该方法可准确测定四氯化碲样品中游离盐酸的含量。

有鉴于此，本申请提供了一种四氯化碲样品中游离盐酸含量的测定方法，包括以下步骤：

将氧化锌、水和待测四氯化碲样品混合，反应，得到沉淀和反应液；

将所述反应液采用EDTA标准溶液滴定法测定，待测四氯化碲样品中游离盐酸的百分含量的计算式如式(Ⅰ)所示：

式中：V₃-滴定氧化锌溶液消耗EDTA标准溶液的体积，ml；

V₀-EDTA标准溶液滴定空白消耗的溶液体积，ml；

W₁-待测四氯化碲样品称取质量，g；

k-试液分取比；

Te％-重量法检测的四氯化碲溶液中碲含量。

优选的，所述采用EDTA标准溶液滴定法具体为：

在所述反应液中加入六次甲基四胺溶液，再加入二甲酚橙指示剂，采用EDTA标准溶液滴定至亮黄色为终点，记录消耗EDTA标准溶液的体积V₃。

优选的，所述得到沉淀和反应液的步骤具体为：

将氧化锌和水混合均匀后与待测四氯化碲样品混合，加热至微沸状态，冷却，过滤，得到沉淀和反应液。

优选的，所述微沸状态保持20～40min，所述冷却至40～50℃。

优选的，所述六次甲基四胺溶液的pH为5～6，所述EDTA标准溶液的浓度为0.02mol/L，所述二甲酚橙指示剂的浓度为2.5％。

优选的，所述重量法检测的四氯化碲溶液中碲含量的方法具体为：

S1)将待测四氯化碲样品与盐酸混合，再加入水加热至微沸后加入SO₂溶液和盐酸联胺，再加入SO₂溶液，加热至得到的溶液澄清；

S2)将S1)得到的溶液采用器皿抽滤，得到抽滤后的器皿和滤液，检测滤液的体积和浓度；