[发明专利]一种四氯化碲样品中游离盐酸含量的测定方法在审
申请号: | 202110819294.0 | 申请日: | 2021-07-20 |
公开(公告)号: | CN113533629A | 公开(公告)日: | 2021-10-22 |
发明(设计)人: | 朱赞芳;李尚卷;邓育宁;向清华;朱刘 | 申请(专利权)人: | 广东先导稀材股份有限公司 |
主分类号: | G01N31/16 | 分类号: | G01N31/16 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 李伟 |
地址: | 511500 广东省清*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氯化 样品 游离 盐酸 含量 测定 方法 | ||
1.一种四氯化碲样品中游离盐酸含量的测定方法,包括以下步骤:
将氧化锌、水和待测四氯化碲样品混合,反应,得到沉淀和反应液;
将所述反应液采用EDTA标准溶液滴定法测定,待测四氯化碲样品中游离盐酸的百分含量的计算式如式(Ⅰ)所示:
式中:V3-滴定氧化锌溶液消耗EDTA标准溶液的体积,ml;
V0-EDTA标准溶液滴定空白消耗的溶液体积,ml;
W1-待测四氯化碲样品称取质量,g;
k-试液分取比;
Te%-重量法检测的四氯化碲溶液中碲含量。
2.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,所述采用EDTA标准溶液滴定法具体为:
在所述反应液中加入六次甲基四胺溶液,再加入二甲酚橙指示剂,采用EDTA标准溶液滴定至亮黄色为终点,记录消耗EDTA标准溶液的体积V3。
3.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,所述得到沉淀和反应液的步骤具体为:
将氧化锌和水混合均匀后与待测四氯化碲样品混合,加热至微沸状态,冷却,过滤,得到沉淀和反应液。
4.根据权利要求3所述的测定方法,其特征在于,所述微沸状态保持20~40min,所述冷却至40~50℃。
5.根据权利要求2所述的测定方法,其特征在于,所述六次甲基四胺溶液的pH为5~6,所述EDTA标准溶液的浓度为0.02mol/L,所述二甲酚橙指示剂的浓度为2.5%。
6.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,所述重量法检测的四氯化碲溶液中碲含量的方法具体为:
S1)将待测四氯化碲样品与盐酸混合,再加入水加热至微沸后加入SO2溶液和盐酸联胺,再加入SO2溶液,加热至得到的溶液澄清;
S2)将S1)得到的溶液采用器皿抽滤,得到抽滤后的器皿和滤液,检测滤液的体积和浓度;
将抽滤后的器皿干燥后称重;
将抽滤后的器皿中的沉淀和盐酸、硝酸加热,再定容,采用ICP检测沉淀物的溶解溶液;采用式(Ⅱ)计算碲的百分含量;
Te(%)=[(W4-W3)×(1-A1)+C×V]×2×100/W (Ⅱ);
式中;W-试样重量,g;
W3-器皿的重量,g;
W4-恒重后的器皿和沉淀的重量,g;
C-滤液中Te的浓度,g/ml;
V-滤液的体积,L;
A1-沉淀回收的杂质总和,%。
7.根据权利要求6所述的测定方法,其特征在于,所述器皿为G4玻璃砂芯坩埚。
8.根据权利要求7所述的测定方法,其特征在于,所述抽滤后的器皿干燥后称重的方法具体为:
将G4玻璃砂芯坩埚放入烘箱中于105~110℃中干燥2h,后转移进干燥器冷却20min,称重;再次转至烘箱中于105~110℃干燥1h,转移进干燥器冷却20min,称重;直至两次恒重质量相差不大于0.0003克。
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