[发明专利]一种纳米级高全反式类胡萝卜素干粉的制备方法

说明书

本发明提供了一种纳米级高全反式类胡萝卜素干粉的制备方法，包括：1)将含量97％以上的高全反式类胡萝卜素溶解在有机溶剂中形成溶液，并与浓度为0.1～0.5％的磷酸盐水溶液混合，经过离心分相得到固含率5～20％类胡萝卜素晶体分散液；2)将多酚‑植物蛋白复合胶体、乳化剂、糖和水混合，得到保护性胶体水相；3)将类胡萝卜素分散液与水相混合得到乳液；4)将乳液经过喷雾干燥得到类胡萝卜素干粉。本发明通过磷酸盐水溶液对类胡萝卜素进行诱导沉淀，解决了高温溶解法有效成分损失、含量低和高毒性卤代烃溶剂使用的问题；多酚‑植物蛋白复合胶体避免了传统抗氧化剂的使用；得到的干粉中全反式含量可以保持在94％以上，具有较高生物利用率，水溶稳定性。

技术领域

本发明涉及一种纳米级高全反式类胡萝卜素干粉的制备方法，属于营养化学品制剂化领域。

背景技术

类胡萝卜素是高度不饱和化合物，具有多个共轭双键和甲基支链，在自然界中广泛存在，其重要代表物质为β-胡萝卜素、角黄素、番茄红素、虾青素、阿朴酯、叶黄素等，它们具有从黄色到红色的特征颜色。这些物质作为营养品和着色剂在食品、饲料、化妆品和医药等行业广泛应用。另外，部分类胡萝卜素可以作为维生素A活性前体，对动物具有重要的生理功能。但是，类胡萝卜素由于其特有的化学结构，难溶于水和大多数有机溶剂，并且对光、温度、氧气敏感，很难直接作为产品应用。所以，为了提高类胡萝卜素在实际生产中的应用价值，需要将类胡萝卜素有效成分加工成可以长期储存、防止氧化，同时具有一定生物利用度的制剂产品。

为了达到类胡萝卜素有效成分在动物体内容易被吸收的目的，需要降低有效成分的颗粒粒径，尤其是当颗粒粒径降至纳米级时，类胡萝卜素具有较高的生物利用度，目前，已经有部分文献报导了类胡萝卜素制剂的制备方法。

欧洲专利EP0239086描述了类胡萝卜素乳液制剂制备方法，将类胡萝卜素溶解在油中，使用长链脂肪酸酯与抗坏血酸酯和水溶性淀粉的混合物来稳定油相，最终该产品中类胡萝卜素含量为0.1％至2％，类胡萝卜素含量极低，实用价值不高。

WO/2010/040683介绍了一种即用乳液制备方法，使用甘油-水混合物作为保护性胶体，加入改性淀粉在加热下溶胀，然后将水相和类胡萝卜素油熔融液混合，经过高速搅拌和高压均质到水分散性乳液。该方法使用传统的高温熔融法，加速了类胡萝卜素氧化变质过程，异构体含量发生变化，所得到的乳液产品并不能长期保存。

虽然类胡萝卜素乳液制剂制备过程简单，但是乳液制剂产品稳定性较差，有效成分中生物活性不高，并最终导致产品生物利用度低，应用性差。为了改变类胡萝卜素制剂产品的稳定性，需要使用不同的包埋剂将乳液制备成稳定的干粉产品。

US5364563记载了一种类胡萝卜素粉末状制剂的制备方法，其将类胡萝卜素和沸点超过200℃的植物油混合形成悬浮液，然后悬浮液经过温度高达200℃蒸汽进行高温溶解，经过均化器将水油两相混合得到乳液，然后经过载有淀粉的流化床喷雾干燥得到产品。经过这样的高温加热过程类胡萝卜素含量损失较大，且最终全反式含量只有70％。此外，高温高压的过热蒸气的使用，需要昂贵的设备，并且设备操作要求较高，工艺过程复杂，生产率不高。

US5827539记载了使用球磨机将包含类胡萝卜素颗粒的油分散体研磨，以使分散体中未溶解的类胡萝卜素颗粒的平均直径小于1微米。通过将淀粉作为包埋剂，糖和抗氧化剂溶解在水中来形成水相包埋混合物。然后将磨碎的类胡萝卜素-油分散体与水相一起乳化。最后，将所得乳液干燥以产生粉末，该粉末被包裹在保护性淀粉基质中。该方法由于研磨时间较长，研磨产生的高温使类胡萝卜素反式异构体含量急剧下降，并最终导致该方法生产的类胡萝卜素含量最高为5％。此外，该方法能耗较大，所使用设备不适用于大规模生产。