[发明专利]一种有机改性纳米二氧化硅气凝胶的方法

说明书

本发明公开一种有机改性纳米二氧化硅气凝胶的方法，属于气凝胶技术领域，该方法包括如下步骤：将正硅酸乙酯、改性剂和乙醇混合后，加入草酸水溶液，磁力搅拌30min后，在室温下静置24h；然后逐滴加入氨水，搅拌30min后，在常温下老化2天得到凝胶体；然后将凝胶体干燥，得到有机改性纳米二氧化硅气凝胶；本发明中制备的改性剂中除了含有阻燃元素N外，其分子结构中的C＝N双键在高温下可发生交联反应形成稳定炭层，对聚合物材料起到热保护的作用。采用改性剂对二氧化硅表面的羟基进行改性，制备出具有疏水性能的气凝胶，进一步的提高了气凝胶和基体的相容性，解决界面相容性问题，提高其在保温阻燃材料方面的应用。

技术领域

本发明属于气凝胶技术领域，具体涉及一种有机改性纳米二氧化硅气凝胶的方法。

背景技术

纳米二氧化硅气凝胶是一种低密度、低热导率和高孔隙率的新型多孔非晶材料，具有独特的热学、声学、光学及电学性能，在绝热保温、隔音、吸附等诸多领域有着广泛的应用。二氧化硅气凝胶表面存在着许多羟基，使其与聚酯保温阻燃材料基体的相容性差，这就限制了纳米二氧化硅气凝胶的实际应用。

本发明通过二氧化硅气凝胶的表面有机改性，提高其与聚酯基体的界面作用，解决界面相容性问题，实现二氧化硅气凝胶在聚酯基体中的分散性的提高。

发明内容

本发明提供一种有机改性纳米二氧化硅气凝胶的方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种有机改性纳米二氧化硅气凝胶的方法，包括如下步骤：

将正硅酸乙酯、改性剂和乙醇混合后，加入草酸水溶液，磁力搅拌30min后，在室温下静置24h；然后逐滴加入氨水，搅拌30min后，在常温下老化2天得到凝胶体；然后将凝胶体干燥，得到有机改性纳米二氧化硅气凝胶；

其中，改性剂通过如下步骤制备：

步骤S11、将苯胺、对羟基苯甲醛和1,4-二氧六环混合，在氮气保护条件下，升温至85℃，反应6h，反应结束后进行后处理，后处理的过程为：将得到的反应液冷却至室温，降压浓缩除去溶剂，然后用乙醇洗涤，洗涤结束后，在温度为75℃条件下干燥至恒重，得到中间体1；所述苯胺、对羟基苯甲醛和1,4-二氧六环的用量比为1g：1.2g：20mL；

反应过程如下所示：

步骤S12、将中间体1、四氢呋喃和三乙胺混合，在温度为20-25℃条件下滴加三氯氧磷，滴加结束后保持温度不变，搅拌反应10h，反应结束后进行后处理，后处理的过程为：将得到的反应液减压浓缩除去溶剂，过柱纯化，得到中间体2；所述中间体1、四氢呋喃、三乙胺和三氯氧磷2.2g：40mL：2.97g：1.5g；

反应过程如下所示：

步骤S13、将2-丙烯酸羟乙酯、二氯甲烷和三乙胺混合，在氮气保护条件下，搅拌并降温至0℃，缓慢滴加中间体2的二氯甲烷溶液，滴加结束后，保持温度不变，继续搅拌反应24h，反应结束后进行后处理，后处理的过程为：将得到的反应液依次用去离子水、质量分数5％的氢氧化钠溶液、去离子水洗涤，洗涤结束后，将得到的有机相用无水硫酸钠干燥，干燥后减压浓缩除去溶剂，得到中间体3；所述2-丙烯酸羟乙酯、二氯甲烷、三乙胺和中间体2的二氯甲烷溶液的用量比为1.2g：30mL：2.1g：50mL，其中，中间体2的二氯甲烷溶液为中间体2和二氯甲烷按照1g：10mL混合而成；

反应过程如下所示：