[发明专利]一种有机改性纳米二氧化硅气凝胶的方法

权利要求书

1.一种有机改性纳米二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，包括如下步骤：

将正硅酸乙酯、改性剂和乙醇混合后，加入草酸水溶液，磁力搅拌30min后，在室温下静置24h；然后逐滴加入氨水，搅拌30min后，在常温下老化2天得到凝胶体；然后将凝胶体干燥，得到有机改性纳米二氧化硅气凝胶；

其中，改性剂通过如下步骤制备：

步骤S11、将苯胺、对羟基苯甲醛和1,4-二氧六环混合，在氮气保护条件下，升温至85℃，反应6h，反应结束后进行后处理，得到中间体1；

步骤S12、将中间体1、四氢呋喃和三乙胺混合，在温度为20-25℃条件下滴加三氯氧磷，滴加结束后保持温度不变，搅拌反应10h，反应结束后进行后处理，得到中间体2；控制中间体1、四氢呋喃、三乙胺和三氯氧磷的用量比为2.2g：40mL：2.97g：1.5g；

步骤S13、将2-丙烯酸羟乙酯、二氯甲烷和三乙胺混合，在氮气保护条件下，搅拌并降温至0℃，缓慢滴加中间体2的二氯甲烷溶液，滴加结束后，保持温度不变，继续搅拌反应24h，反应结束后进行后处理，得到中间体3；

步骤S14、将中间体3和甲苯混合，在氮气保护条件下，升温至50℃，加入卡斯特催化剂，继续搅拌反应60min，然后滴加三乙氧基硅烷，滴加结束后，升温至70℃，反应24h，反应结束后进行后处理，得到改性剂。

2.根据权利要求1所述的一种有机改性纳米二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，步骤S11中苯胺、对羟基苯甲醛和1,4-二氧六环的用量比为1g：1.2g：20mL；步骤S13中2-丙烯酸羟乙酯、二氯甲烷、三乙胺和中间体2的二氯甲烷溶液的用量比为1.2g：30mL：2.1g：50mL，其中，中间体2的二氯甲烷溶液为中间体2和二氯甲烷按照1g：10mL混合而成；步骤S14中中间体3、甲苯、卡斯特催化剂、三乙氧基硅烷的用量比为5.5g：100mL：0.2mL：1.7g。

3.根据权利要求1所述的一种有机改性纳米二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，将凝胶体干燥时，采用分级干燥法，在60℃、80℃、100℃和120℃下烘24h、2h、1.5h和1h。

4.根据权利要求1所述的一种有机改性纳米二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，草酸水溶液的浓度为1mol/L；氨水的质量分数为25%；正硅酸乙酯和改性剂的用量质量比为1：0.5-0.7；正硅酸乙酯、乙醇、草酸水溶液和氨水的用量比为1g：20mL：0.6g：0.5g。