[发明专利]一种有机溶剂辅助合成和收集MXene材料的方法

说明书

本发明提供了一种有机溶剂辅助合成和收集MXene材料的方法，具体包括：1）将MXene前驱体(包括Ti₃AlC₂、Ti₂Al_C、Nb₂AlC、Mo₂Ga₂C、Cr₂TiAlC₂、Ti₃AlCN和(Nb_0.8Zr_0.2)₄AlC₃中的任意一种)陶瓷粉末缓慢加入制备好的HCl溶液或LiF溶液中刻蚀，得到多层MXene材料；2）在多层MXene材料中加入二甲基亚砜插层剂进行搅拌插层；3）在二甲基亚砜和MXene材料的混合液中加入与水不互溶的插层剂的有机良溶剂洗涤，然后真空干燥；4）离心分离产物；5）得到的沉淀物重复2）‑4）的操作，共循环4‑8次。6）通过冷冻干燥便可得到多种尺寸的MXene材料，并随着循环次数的增加，产物的尺寸逐渐变大。本发明不仅能够可控合成不同尺寸的MXene材料纳米片，还可以大幅度提升MXene材料的产率。

技术领域

本发明属于MXene合成技术领域，具体涉及一种有机溶剂辅助合成和收集MXene的方法。

背景技术

MXene材料是一种前沿的二维纳米材料，具有广泛的潜在应用，包括电磁干扰屏蔽、电化学储能、催化、传感器、生物医学等。 作为这些应用的重要基石，目前有很多学者专注于研究满足工业应用或大规模需求的合成方法。一种好的纳米材料合成方法要求可控性好、产量高、成本低、工艺绿色、安全等，这些是决定一种合成方法能否脱离实验室示范、进入量产的主要因素。在 MXene 材料的发展中，不断有新的合成方法出现。最初，MXene材料通过两步法制备，先用氢氟酸 HF 蚀刻MAX相，然后用有机分子（例如肼、尿素和二甲基亚砜）嵌入多层片材。但是氢氟酸的使用不仅具有风险，而且低产量(小于20%)进一步表明它不可能用于大规模生产。后来，报道了一种使用氟化盐 LiF 与 HCl 混合的更温和的刻蚀系统。在该系统中，HF原位形成，从而得到多层MXene材料，然后在水中超声处理后，可以得到亚微米级的单层MXene薄片，虽然避免了使用 HF，但是得到的MXene薄片尺寸小，产量低。最近，又有一些提高产量或增大MXene薄片的尺寸的相关研究。但是要满足上述所有要求，包括合成可控性、高产量、低成本、绿色工艺、安全性等仍然具有一定挑战。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术存在的问题而提供一种更加温和、更加便利的有机溶剂辅助合成和收集MXene材料的方法，本发明得到了尺寸可控、产率提升的MXene材料。

为解决本发明的技术问题采用如下技术方案：

一种有机溶剂辅助合成和收集MXene材料的方法，包括以下步骤：

1）先将10-30 mL HCl溶液与0.8-2 g LiF混合原位生成HF，其中HCl溶液的浓度为6-15M，然后将0.5-2 g MXene前驱体陶瓷粉末缓慢加入搅拌反应得到多层MXene，其中反应的温度20-60℃，搅拌速率为100-500rpm；

2）在多层MXene中加入二甲基亚砜插层剂进行搅拌插层；

3）插层后在二甲基亚砜和MXene的混合液中加入与水不互溶的插层剂的有机良溶剂中进行离心洗涤，然后真空干燥；

4）离心分离产物；

5）将步骤1）得到的沉淀物重复2）-4）的操作，共循环4-8次，最大限度榨干产物；

6）通过冷冻干燥便可得到不同尺寸的MXene产物。