[发明专利]一种有机溶剂辅助合成和收集MXene材料的方法有效

专利信息
申请号: 202110810255.4 申请日: 2021-07-19
公开(公告)号: CN113651327B 公开(公告)日: 2023-02-28
发明(设计)人: 吴巍炜;屈丹瑶;杜韬;胡文文 申请(专利权)人: 西安电子科技大学芜湖研究院
主分类号: C01B32/921 分类号: C01B32/921;C01B32/949;C01B32/914;C01B32/907;C01B21/082;B82Y40/00
代理公司: 兰州嘉诺知识产权代理事务所(普通合伙) 62202 代理人: 郭海
地址: 241000 安*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 有机溶剂 辅助 合成 收集 mxene 材料 方法
【权利要求书】:

1.一种有机溶剂辅助合成和收集MXene材料的方法,其特征在于包括以下步骤:1)先将10-30 mL HCl溶液与0.8-2 g LiF混合原位生成HF,其中HCl溶液的浓度为6-15M,然后将0.5-2 g MXene前驱体陶瓷粉末缓慢加入搅拌反应得到多层MXene,其中反应的温度20-60℃,搅拌速率为100-500rpm;2)在多层MXene中加入二甲基亚砜插层剂进行搅拌插层;3)插层后在二甲基亚砜和MXene的混合液中加入与水不互溶的插层剂的有机良溶剂中进行离心洗涤,然后真空干燥;4)离心分离产物;5)将步骤1)得到的沉淀物重复2)-4)的操作,共循环4-8次,最大限度榨干产物;6)通过冷冻干燥便可得到不同尺寸的MXene产物;所述与水不互溶的插层剂的有机良溶剂为二氯甲烷或四氯化碳或三氯甲烷或二氯乙烷或甲乙酮或甲苯或二甲苯。

2.根据权利要求1所述的一种有机溶剂辅助合成和收集MXene材料的方法,其特征在于:所述步骤1)中MXene的前驱体陶瓷粉末为Ti3AlC2、Ti2AlC、Nb2AlC、Mo2Ga2C、Cr2TiAlC2、Ti3AlCN和(Nb0.8Zr0.2)4AlC3中的任意一种。

3.根据权利要求1或2所述的一种有机溶剂辅助合成和收集MXene材料的方法,其特征在于:所述步骤1)中MXene前驱体陶瓷粉末在HCl和LiF混合原位生成的HF中的刻蚀时长为12-50 h。

4.根据权利要求3所述的一种有机溶剂辅助合成和收集MXene材料的方法,其特征在于:所述步骤2)中多层MXene和二甲基亚砜的投料比为0.2-5 g:10-50 mL,搅拌插层的时间为1-24 h。

5.根据权利要求1或4所述的一种有机溶剂辅助合成和收集MXene材料的方法,其特征在于:所述步骤3)中与水不互溶的插层剂的有机良溶剂与二甲基亚砜的体积比为1:1,离心洗涤的转速为1000-4000 rpm。

6.根据权利要求5所述的一种有机溶剂辅助合成和收集MXene材料的方法,其特征在于:所述步骤3)中真空干燥时间为1-3 h。

7.根据权利要求1或6所述的一种有机溶剂辅助合成和收集MXene材料的方法,其特征在于:所述步骤4)中分离产物所用离心转速为2000-4000 rpm,离心的时间为15-60min。

8.根据权利要求7所述的一种有机溶剂辅助合成和收集MXene材料的方法,其特征在于:所述步骤6)中冷冻干燥时间为12-36 h。

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