[发明专利]制备1,8-二烷氧基-1,3,6,8-四烷氧基-2,7-二甲基-4-辛烯的方法有效

专利信息
申请号: 202110804505.3 申请日: 2021-07-16
公开(公告)号: CN113604824B 公开(公告)日: 2023-05-30
发明(设计)人: 王嘉辉;张涛;沈宏强;刘英瑞;张弈宇;罗朝辉;宋军伟 申请(专利权)人: 万华化学集团股份有限公司
主分类号: C25B3/07 分类号: C25B3/07
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 264006 山东省*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 制备 二烷氧基 四烷氧基 甲基 辛烯 方法
【权利要求书】:

1.一种制备1,8-二烷氧基-1,3,6,8-四烷氧基-2,7-二甲基-4-辛烯的方法,其特征在于,包括以下反应步骤:向反应容器内加入碘盐、电解质、1,1,4,4-四烷氧基-2-丁烯、丙烯基烷基醚及溶剂,在通电的情况下进行电化学反应,得到1,8-二烷氧基-1,3,6,8-四烷氧基-2,7-二甲基-4-辛烯;

反应采用恒电流电解,电流密度为10~100 mA/cm2

所述丙烯基烷基醚与1,1,4,4-四烷氧基-2-丁烯的摩尔比为1.5-3:1;

所述碘盐与1,1,4,4-四烷氧基-2-丁烯的摩尔比为0.01-1:1;

所述碘盐为含有碘的无机盐,选自碘化钾、碘化钠、碘化钙、碘化铁、碘化锌、碘酸钠、碘酸钾、碘化铵;

所述电解质为四乙基六氟磷酸铵、四甲基六氟磷酸铵、四甲基四氟硼酸铵、四乙基四氟硼酸铵中的一种或多种;

反应温度为0-100℃,反应时间为1-10 h。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,包括以下反应步骤:

所述1,1,4,4-四烷氧基-2-丁烯的结构式为:;

其中,R1取代基团选自C1-C6烷基链,所述C1-C6烷基链包括甲基、乙基、正丙基、正丁基、1-甲基乙基、1-甲基丙基、2-甲基丙基、1-甲基丁基、2-甲基丁基、3-甲基丁基、正戊基、1-甲基正戊基、2-甲基正戊基、3-甲基正戊基、4-甲基正戊基、1,1-二甲基丙基、1,2-二甲基丙基、1,1-二甲基丁基、1,2-二甲基丁基、1,1-二甲基戊基、1,2-二甲基戊基、1,1,2-三甲基丙基、1,2,2-三甲基丙基;所述丙烯基烷基醚的结构式为:;

R2取代基团为C1-C6烷基链,包括甲基、乙基、正丙基、正丁基、1-甲基乙基、1-甲基丙基、2-甲基丙基、1-甲基丁基、2-甲基丁基、3-甲基丁基、正戊基、1-甲基正戊基、2-甲基正戊基、3-甲基正戊基、4-甲基正戊基、1,1-二甲基丙基、1,2-二甲基丙基、1,1-二甲基丁基、1,2-二甲基丁基、1,1-二甲基戊基、1,2-二甲基戊基、1,1,2-三甲基丙基、1,2,2-三甲基丙基。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,R1取代基团选自乙基、甲基;

R2取代基团为甲基、乙基、正丙基。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述电化学反应采用铂或碳基材料作为电极。

5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述电化学反应采用石墨棒、玻璃碳或掺硼金刚石作为电极。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,反应采用恒电流电解,电流密度为30~50mA/cm2

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述丙烯基烷基醚与1,1,4,4-四烷氧基-2-丁烯的摩尔比为2-2.5:1。

8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述丙烯基烷基醚与1,1,4,4-四烷氧基-2-丁烯的摩尔比为2.05-2.25:1。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述碘盐与1,1,4,4-四烷氧基-2-丁烯的摩尔比为0.05-0.4:1。

10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述碘盐与1,1,4,4-四烷氧基-2-丁烯的摩尔比为0.1-0.2:1。

11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述碘盐为碘化钾、碘化钠。

12.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述电解质为四乙基六氟磷酸铵。

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