[发明专利]制备1,8-二烷氧基-1,3,6,8-四烷氧基-2,7-二甲基-4-辛烯的方法有效
| 申请号: | 202110804505.3 | 申请日: | 2021-07-16 |
| 公开(公告)号: | CN113604824B | 公开(公告)日: | 2023-05-30 |
| 发明(设计)人: | 王嘉辉;张涛;沈宏强;刘英瑞;张弈宇;罗朝辉;宋军伟 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
| 主分类号: | C25B3/07 | 分类号: | C25B3/07 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 制备 二烷氧基 四烷氧基 甲基 辛烯 方法 | ||
1.一种制备1,8-二烷氧基-1,3,6,8-四烷氧基-2,7-二甲基-4-辛烯的方法,其特征在于,包括以下反应步骤:向反应容器内加入碘盐、电解质、1,1,4,4-四烷氧基-2-丁烯、丙烯基烷基醚及溶剂,在通电的情况下进行电化学反应,得到1,8-二烷氧基-1,3,6,8-四烷氧基-2,7-二甲基-4-辛烯;
反应采用恒电流电解,电流密度为10~100 mA/cm2;
所述丙烯基烷基醚与1,1,4,4-四烷氧基-2-丁烯的摩尔比为1.5-3:1;
所述碘盐与1,1,4,4-四烷氧基-2-丁烯的摩尔比为0.01-1:1;
所述碘盐为含有碘的无机盐,选自碘化钾、碘化钠、碘化钙、碘化铁、碘化锌、碘酸钠、碘酸钾、碘化铵;
所述电解质为四乙基六氟磷酸铵、四甲基六氟磷酸铵、四甲基四氟硼酸铵、四乙基四氟硼酸铵中的一种或多种;
反应温度为0-100℃,反应时间为1-10 h。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,包括以下反应步骤:
所述1,1,4,4-四烷氧基-2-丁烯的结构式为:;
其中,R1取代基团选自C1-C6烷基链,所述C1-C6烷基链包括甲基、乙基、正丙基、正丁基、1-甲基乙基、1-甲基丙基、2-甲基丙基、1-甲基丁基、2-甲基丁基、3-甲基丁基、正戊基、1-甲基正戊基、2-甲基正戊基、3-甲基正戊基、4-甲基正戊基、1,1-二甲基丙基、1,2-二甲基丙基、1,1-二甲基丁基、1,2-二甲基丁基、1,1-二甲基戊基、1,2-二甲基戊基、1,1,2-三甲基丙基、1,2,2-三甲基丙基;所述丙烯基烷基醚的结构式为:;
R2取代基团为C1-C6烷基链,包括甲基、乙基、正丙基、正丁基、1-甲基乙基、1-甲基丙基、2-甲基丙基、1-甲基丁基、2-甲基丁基、3-甲基丁基、正戊基、1-甲基正戊基、2-甲基正戊基、3-甲基正戊基、4-甲基正戊基、1,1-二甲基丙基、1,2-二甲基丙基、1,1-二甲基丁基、1,2-二甲基丁基、1,1-二甲基戊基、1,2-二甲基戊基、1,1,2-三甲基丙基、1,2,2-三甲基丙基。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,R1取代基团选自乙基、甲基;
R2取代基团为甲基、乙基、正丙基。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述电化学反应采用铂或碳基材料作为电极。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述电化学反应采用石墨棒、玻璃碳或掺硼金刚石作为电极。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,反应采用恒电流电解,电流密度为30~50mA/cm2。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述丙烯基烷基醚与1,1,4,4-四烷氧基-2-丁烯的摩尔比为2-2.5:1。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述丙烯基烷基醚与1,1,4,4-四烷氧基-2-丁烯的摩尔比为2.05-2.25:1。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述碘盐与1,1,4,4-四烷氧基-2-丁烯的摩尔比为0.05-0.4:1。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述碘盐与1,1,4,4-四烷氧基-2-丁烯的摩尔比为0.1-0.2:1。
11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述碘盐为碘化钾、碘化钠。
12.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述电解质为四乙基六氟磷酸铵。
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