[发明专利]连续制备含硫硅烷偶联剂的方法

权利要求书

1.连续制备含硫硅烷偶联剂的方法，其特征是：

方法一、制备含硫硅烷偶联剂Si-69，包括以下步骤：

1.1)、过硫化物的制备：

以硫磺和有机碱作为原料，以醇做反应溶剂，将硫磺、有机碱和醇混合后于釜式反应器内进行反应，反应温度为95～125℃，反应压力0.1～1.0MPa，反应时间为60～90min，制备得到有机碱-多硫化物-醇溶液；

硫磺与有机碱的摩尔比为3.5～4.5：1；

1.2)、管道化反应制备Si-69：

以3-氯丙基三乙氧基硅烷和步骤1.1)所得的有机碱-多硫化物-醇溶液作为反应底物，经过混合器混合，在管式反应器反应中进行反应；所得反应液经后处理，得含硫硅烷偶联剂Si-69；

管式反应器温度设定为80～110℃，停留时间为40～90min，压力为0.1～1.0MPa，所述3-氯丙基三乙氧基硅烷与硫磺质量比为2.5～3.75：1；

方法二、制备含硫硅烷偶联剂Si-75，包括以下步骤：

2.1)、过硫化物的制备：

以硫磺和有机碱作为原料，以醇做反应溶剂，将硫磺、有机碱和醇混合后于釜式反应器内进行反应，反应温度为75～115℃，反应压力为0.1～0.2MPa，反应时间为60～90min，制备得到有机碱-多硫化物-醇溶液；

硫磺与有机碱的摩尔比为：1.9～2.2:1；

2.2)、管道化反应制备Si-75：

以3-氯丙基三乙氧基硅烷和上述步骤2.1)所得的有机碱-多硫化物-醇溶液作为反应底物，经过混合器混合，在管式反应器反应中进行反应；所得反应液经后处理，得含硫硅烷偶联剂Si-75；

管式反应器温度设定为70～90℃，停留时间为40～90min，压力为0.1～0.2MPa，所述3-氯丙基三乙氧基硅烷与硫磺质量比为7.5～11.25：1。

2.根据权利要求1所述的连续制备含硫硅烷偶联剂的方法，其特征是：

所述方法一中，步骤1.2)的后处理为：将反应液经减压蒸馏，分别得到含硫硅烷偶联剂Si-69以及作为反应溶剂的醇；

所述方法二中，步骤2.2)的后处理为：将反应液经减压蒸馏，分离得到含硫硅烷偶联剂Si-75以及反应溶剂的醇。

3.根据权利要求1或2所述的连续制备含硫硅烷偶联剂的方法，其特征是：

所述方法一和方法二中，有机碱均为二异丙基乙胺，三乙胺，吡啶，四甲基胍。

4.根据权利要求3所述的连续制备含硫硅烷偶联剂的方法，其特征是：

所述方法一和方法二中，醇为甲醇，乙醇，异丙醇，正丁醇，叔丁醇。

5.根据权利要求4所述的连续制备含硫硅烷偶联剂的方法，其特征是：

所述步骤1.2)和步骤2.2)中，流速为7～15L/h。

6.根据权利要求5所述的连续制备含硫硅烷偶联剂的方法，其特征是：

所述方法一和方法二中，管式反应器的加热方式均为油浴加热。