[发明专利]一种高致密度、高介电常数的五氧化二钽基陶瓷及其制备方法

说明书

本发明涉及五氧化二钽陶瓷制备技术领域，具体公开了一种高致密度、高介电常数的五氧化二钽基陶瓷及其制备方法。本发明的五氧化二钽基陶瓷包含五氧化二钽基体和二氧化钛掺杂剂，以五氧化二钽陶瓷的总摩尔量为基准，所述掺杂剂含量为0.00‑0.11mol％。通过控制五氧化二钽基陶瓷的烧结参数和掺杂剂的含量，采用放电等离子体烧结，使得五氧化二钽陶瓷烧结温度低、升温速率快、烧结周期短、能耗低，所得的陶瓷致密度高(99.45％)，低温烧结陶瓷的完整性好，基本无开裂现象，且具有良好的介电性能，即高的介电常数(246.70)和极低的介电损耗(0.0024)。

技术领域

本发明涉及五氧化二钽陶瓷制备技术领域，具体涉及一种高致密度、高介电常数的五氧化二钽基陶瓷及其制备方法。

背景技术

电介质陶瓷作为电子元器件的重要组成部分，受到人们越来越多的关注。具有高致密度、高介电常数、极低介电损耗的电介质陶瓷材料拥有十分广泛的应用前景，例如半导体行业中使用的逻辑微处理器(栅介质材料)和信息存储元件(电容介质层材料)等都需要使用高介电材料。然而传统电介质材料在减薄过程中存在一物理极限值，超过该值会使得电子元器件失效，故研究重点是寻找一种高介电常数材料来解决电荷储存性能问题和器件失效问题。

五氧化二钽是一种高极化的电介质材料，当烧结温度至熔点的50％-75％时，可获得具有高致密度特性的陶瓷，其孔隙率的减少使得介电损耗值减小；掺杂二氧化钛使五氧化二钽基陶瓷介电常数提高，当x为某一定值时，(Ta₂O₅)_(1-x)(TiO₂)_x陶瓷中形成了高温固溶相结构，此时的介电常数值也达到最大。然而传统的陶瓷烧结方式仍然存在一些缺陷，如烧结温度高、升温速率慢、烧结周期长、能耗高、介电常数低等。并且采用传统烧结工艺制备的五氧化二钽基陶瓷的致密度为90％左右，较大的孔隙率对陶瓷材料的介电性能影响很大。通过改变五氧化二钽基陶瓷的烧结工艺，有望进一步提高其介电性能。

放电等离子烧结(Spark Plasma Sintering，简称SPS)是制备功能材料的一种全新技术，它具有升温速度快、烧结时间短、组织结构可控、节能环保等鲜明特点，可用来制备金属材料、陶瓷材料、复合材料，也可用来制备纳米块体材料、非晶块体材料、梯度材料等。而目前鲜有采用SPS方法制备五氧化二钽陶瓷的报道。

发明内容

本发明的目的是针对上述问题，提供一种高致密度、高介电常数的五氧化二钽基陶瓷的制备方法。

本发明为了实现其目的采用的技术方案如下：

一种高致密度、高介电常数的五氧化二钽基陶瓷的制备方法，包括如下步骤：

(1)配料：以五氧化二钽和二氧化钛粉料为原料，按照名义化学分子式(Ta₂O₅)_(1-x)(TiO₂)_x称量原料，其中，x的取值范围是0.00-0.11mol％；

(2)球磨：将称量好的原料导入球磨罐中，采用湿法球磨，球磨时间为10-14h，转速为360-400r/min，每8-12min改变一次旋转方向；

(3)烘干、过筛：将经过球磨后的混料干燥、过筛；

(4)预烧：将筛分后的混料在空气环境下，加热至1250-1400℃，保温22-26h，随炉冷却至室温；

(5)二次球磨：将预烧后的粉料进行研磨，直至分散，将分散后的混料再次进行球磨，球磨参数参照步骤(2)进行；

(6)烘干、过筛：将经过球磨后的混料干燥、过筛；