[发明专利]一种高致密度、高介电常数的五氧化二钽基陶瓷及其制备方法在审
申请号: | 202110800254.1 | 申请日: | 2021-07-14 |
公开(公告)号: | CN113480310A | 公开(公告)日: | 2021-10-08 |
发明(设计)人: | 刘施峰;文婷婷;邓超;杨帅 | 申请(专利权)人: | 重庆大学 |
主分类号: | C04B35/495 | 分类号: | C04B35/495;C04B35/622;C04B35/645 |
代理公司: | 重庆双马智翔专利代理事务所(普通合伙) 50241 | 代理人: | 顾晓玲 |
地址: | 400030 *** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 致密 介电常数 氧化 二钽基 陶瓷 及其 制备 方法 | ||
1.一种高致密度、高介电常数的五氧化二钽基陶瓷的制备方法,包括如下步骤:
(1)配料:以五氧化二钽和二氧化钛粉料为原料,按照名义化学分子式(Ta2O5)(1-x)(TiO2)x称量原料,其中,x的取值范围是0.00-0.11mol%;
(2)球磨:将称量好的原料导入球磨罐中,采用湿法球磨,球磨时间为10-14h,转速为360-400r/min,每8-12min改变一次旋转方向;
(3)烘干、过筛:将经过球磨后的混料干燥、过筛;
(4)预烧:将筛分后的混料在空气环境下,加热至1250-1400℃,保温22-26h,随炉冷却至室温;
(5)二次球磨:将预烧后的粉料进行研磨,直至分散,将分散后的混料再次进行球磨,球磨参数参照步骤(2)进行;
(6)烘干、过筛:将经过球磨后的混料干燥、过筛;
(7)放电等离子体烧结:称取步骤(6)得到的粉料,采用SPS烧结炉在真空度为2.5-3.5Pa的气压下进行烧结得到陶瓷样品,设置升温速率为40-60℃/min,最终烧结温度为800-1200℃,保温时间为5-30min,单轴烧结压力为5-90MPa;
(8)打磨:将烧结得到的陶瓷样品经过打磨后进行清洗,干燥待用;
(9)热处理:将打磨后的陶瓷样品,在空气环境下加热至1100-1350℃,保温2-4h,冷却至室温,即得到五氧化二钽基陶瓷产品。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述五氧化二钽为正交型五氧化二钽,所述二氧化钛为金红石型二氧化钛。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(1)中按照名义化学分子式(Ta2O5)(1-x)(TiO2)x称量原料,其中,x的取值范围是0.05-0.11mol%。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(2)中球磨介质为无水乙醇,球磨时间为12h,转速为380r/min,每10min改变一次旋转方向。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(4)中,将筛分后的混料在空气环境下,以5℃/min加热至1350℃,保温24h,随炉冷却至室温。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(7)中,采用SPS烧结炉在真空度为3Pa的气压下进行烧结,设置升温速率为50℃/min,最终烧结温度为900-1100℃,保温时间为5-10min,单轴烧结压力为5-50MPa。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(8)中,以无水乙醇为介质,清洗10min,再放置于干燥箱中干燥待用。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(9)中,将打磨后的陶瓷样品,在空气环境下以5℃/min加热至1100-1350℃,保温3h,随炉冷却至室温。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(3)或(6)中,将经过球磨后的混料放置在温度为90℃的鼓风干燥箱中干燥12h,再将烘干后的粉料移入120目的筛网中过筛。
10.权利要求1至9任一项所述的方法制备得到的高致密度、高介电常数的五氧化二钽基陶瓷。
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