[发明专利]褪黑素中间体N-乙酰基血清素的合成工艺在审

专利信息
申请号: 202110800209.6 申请日: 2021-07-13
公开(公告)号: CN113387868A 公开(公告)日: 2021-09-14
发明(设计)人: 田俊波;赵凯;杨志彬;崔金旺;李迁;邢瑞静;贾博硕;张犇 申请(专利权)人: 河北维达康生物科技有限公司
主分类号: C07D209/14 分类号: C07D209/14;C07D209/16
代理公司: 石家庄领皓专利代理有限公司 13130 代理人: 邱芳灵
地址: 072150 河北*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 褪黑素 中间体 乙酰 血清 合成 工艺
【权利要求书】:

1.褪黑素中间体N-乙酰基血清素的合成工艺,其特征在于,包括以下步骤:

S1、将血清素盐酸盐加入二氯甲烷中搅拌;

S2、加入三乙胺和碳酸氢钠搅拌成悬浮液,过程中冷却降温;

S3、加入乙酰化试剂;

S4、将反应混合物加热并搅拌;

S5、反应结束后进行后处理。

2.根据权利要求1所述的褪黑素中间体N-乙酰基血清素的合成工艺,其特征在于,所述步骤S1中,血清素盐酸盐与二氯甲烷的摩尔体积比为1mol:500~800ml。

3.根据权利要求1所述的褪黑素中间体N-乙酰基血清素的合成工艺,其特征在于,所述步骤S1中二氯甲烷的含水量控制在0.01%以下。

4.根据权利要求3所述的褪黑素中间体N-乙酰基血清素的合成工艺,其特征在于,所述步骤S2中冷却温度控制为0℃~5℃。

5.根据权利要求1所述的褪黑素中间体N-乙酰基血清素的合成工艺,其特征在于,所述步骤S3中乙酰化试剂为乙酰氯。

6.根据权利要求1所述的褪黑素中间体N-乙酰基血清素的合成工艺,其特征在于,所述步骤S4具体为将反应混合物加热回升至室温,搅拌2~3h。

7.根据权利要求1所述的褪黑素中间体N-乙酰基血清素的合成工艺,其特征在于,所述步骤S5中,后处理具体为:加水后静置分层,得到二氯甲烷层,蒸净溶剂,干燥即得产品。

8.根据权利要求1~7任意一项所述的褪黑素中间体N-乙酰基血清素的合成工艺制备得到的N-乙酰基血清素。

9.根据权利要求1~7任意一项所述的褪黑素中间体N-乙酰基血清素的合成工艺在制备血清素中的应用。

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