[发明专利]褪黑素中间体N-乙酰基血清素的合成工艺在审
申请号: | 202110800209.6 | 申请日: | 2021-07-13 |
公开(公告)号: | CN113387868A | 公开(公告)日: | 2021-09-14 |
发明(设计)人: | 田俊波;赵凯;杨志彬;崔金旺;李迁;邢瑞静;贾博硕;张犇 | 申请(专利权)人: | 河北维达康生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D209/14 | 分类号: | C07D209/14;C07D209/16 |
代理公司: | 石家庄领皓专利代理有限公司 13130 | 代理人: | 邱芳灵 |
地址: | 072150 河北*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 褪黑素 中间体 乙酰 血清 合成 工艺 | ||
1.褪黑素中间体N-乙酰基血清素的合成工艺,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将血清素盐酸盐加入二氯甲烷中搅拌;
S2、加入三乙胺和碳酸氢钠搅拌成悬浮液,过程中冷却降温;
S3、加入乙酰化试剂;
S4、将反应混合物加热并搅拌;
S5、反应结束后进行后处理。
2.根据权利要求1所述的褪黑素中间体N-乙酰基血清素的合成工艺,其特征在于,所述步骤S1中,血清素盐酸盐与二氯甲烷的摩尔体积比为1mol:500~800ml。
3.根据权利要求1所述的褪黑素中间体N-乙酰基血清素的合成工艺,其特征在于,所述步骤S1中二氯甲烷的含水量控制在0.01%以下。
4.根据权利要求3所述的褪黑素中间体N-乙酰基血清素的合成工艺,其特征在于,所述步骤S2中冷却温度控制为0℃~5℃。
5.根据权利要求1所述的褪黑素中间体N-乙酰基血清素的合成工艺,其特征在于,所述步骤S3中乙酰化试剂为乙酰氯。
6.根据权利要求1所述的褪黑素中间体N-乙酰基血清素的合成工艺,其特征在于,所述步骤S4具体为将反应混合物加热回升至室温,搅拌2~3h。
7.根据权利要求1所述的褪黑素中间体N-乙酰基血清素的合成工艺,其特征在于,所述步骤S5中,后处理具体为:加水后静置分层,得到二氯甲烷层,蒸净溶剂,干燥即得产品。
8.根据权利要求1~7任意一项所述的褪黑素中间体N-乙酰基血清素的合成工艺制备得到的N-乙酰基血清素。
9.根据权利要求1~7任意一项所述的褪黑素中间体N-乙酰基血清素的合成工艺在制备血清素中的应用。
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