[发明专利]一种偏光片用染料的合成方法

权利要求书

1.一种偏光片用染料的合成方法，其特征在于：包括如下步骤，

步骤一，以4-乙酰胺基苯胺为原料，重氮化后与苯酚偶合制备出结构为式Ⅴ的中间体；

步骤二，再与正溴丁烷在缚酸剂作用下发生醚化反应制备出结构为式Ⅳ的中间体；

步骤三，再经过水解脱乙酰基后制备出结构为式Ⅲ中间体；

步骤四，再次重氮化与1-氨基萘偶合得到结构为式Ⅱ双偶氮中间体；

步骤五，经过第三次重氮化偶合制备出结构为式Ⅰ的蓝色偏光片染料，结构为式Ⅰ的蓝色偏光片染料的反应方程式如下：

。

2.根据权利要求1所述的一种偏光片用染料的合成方法，其特征在于：以对乙酰胺基苯胺为原料在-20~30℃下将对乙酰胺基苯胺溶解于酸溶液中，与重氮化试剂进行重氮化反应，所得重氮液与苯酚的溶液进行重氮化偶合反应，所述的酸包括无机酸、有机酸或有机与无机酸的混合液，无机酸包括：盐酸、硫酸、磷酸、氢氟酸，有机酸包括甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、三氟乙酸、甲基磺酸，重氮化试剂包括：亚硝酸钠、亚硝酸、亚硝酸酯、亚硝酰硫酸。

3.根据权利要求2所述的一种偏光片用染料的合成方法，其特征在于：所述的酸溶液中，对乙酰胺基苯胺与酸的摩尔比为1:2-10，重氮化温度范围为-20~30℃，对乙酰氨基苯胺与重氮化试剂摩尔比1:1~5，反应时间为0.1~10h，偶合过程中对乙酰胺基苯胺重氮盐与苯酚的摩尔比为1:0.5~10，偶合温度为-20~20℃，偶合时间为0.5~30h。

4.根据权利要求1所述的一种偏光片用染料的合成方法，其特征在于：步骤一中所述的式Ⅴ中间体与正溴丁烷反应温度为0~150℃，反应时间为0.1~30h，反应溶剂为水、丙酮、乙腈、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺或甲苯；所述的缚酸剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾，式Ⅴ中间体与正溴丁烷、缚酸剂的的摩尔比为1:1~10:1~10。

5.根据权利要求1所述的一种偏光片用染料的合成方法，其特征在于：步骤二中所述的Ⅳ中间体经过水解脱乙酰基后制备出式Ⅲ中间体，水解可以在酸性条件下进行，所用的酸为盐酸、硫酸，水解温度为30~150℃；水解也可在碱性条件下进行，所用的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙，水解温度为30~150℃；水解溶剂是水、或水与有机溶剂的混合体系。

6.根据权利要求1所述的一种偏光片用染料的合成方法，其特征在于：步骤四中所述的重氮化在酸性条件下进行，其中所述的酸包括无机酸、有机酸或有机与无机酸的混合液，无机酸包括：盐酸、硫酸、磷酸、氢氟酸，有机酸包括甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、三氟乙酸、甲基磺酸，重氮化试剂包括：亚硝酸钠、亚硝酸、亚硝酸酯、亚硝酰硫酸；重氮化过程中所用的溶剂为乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺或环丁砜；溶剂用量与式Ⅲ中间体的质量比为2~20:1，式Ⅲ与酸的摩尔比为1:2-10，重氮化温度范围为-20~30℃，式Ⅲ中间体与重氮化试剂摩尔比1:1~5，偶合过程中重氮盐与对1-氨基萘的摩尔比为1：0.5~10，偶合温度为-20~20℃，重氮化反应时间为：0.1~10h，偶合反应时间为0.5~30h。

7.根据权利要求1所述的一种偏光片用染料的合成方法，其特征在于：式Ⅱ经过重氮化再与2-哌啶基-5-醛基噻吩偶合得到结构为式Ⅰ的三偶氮蓝色偏光片染料；重氮化在酸性条件下进行，其中所述的酸包括无机酸、有机酸或有机与无机酸的混合液，无机酸包括：盐酸、硫酸、磷酸、氢氟酸，有机酸包括甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、三氟乙酸、甲基磺酸，重氮化试剂包括：亚硝酸钠、亚硝酸、亚硝酸酯、亚硝酰硫酸；重氮化过程中所用的溶剂为乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺或环丁砜；溶剂用量与式Ⅱ中间体的质量比为2~20:1，式Ⅱ与酸的摩尔比为1:2-10，重氮化温度范围为-20~30℃，式Ⅱ中间体与重氮化试剂摩尔比1:1~5，偶合过程中重氮盐与2-哌啶基-5-醛基噻吩的摩尔比为1：0.5~10，偶合温度为-20~20℃，重氮化反应时间为：0.1~10h，偶合反应时间为0.5~30h。