[发明专利]一种银耳状铁基配合物转化电磁波吸收剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种银耳状铁基配合物转化电磁波吸收剂的制备方法，如下：步骤S1、制备银耳状铁基配合物FeTCNQ粉末：分别称取四水合氯化亚铁和7,7,8,8‑四氰基对苯二醌二甲烷TCNQ，并依次溶于N，N‑二甲基甲酰胺DMF中，超声搅拌；将混合溶液在145～150℃下反应，将反应好的混合溶液静置12～24h，过滤得沉淀物，在65～70℃下真空干燥，得到蓝黑色银耳状铁基配合物FeTCNQ粉末；步骤S2、制备电磁波吸收剂Fe/C/N纳米复合物：取步骤S1中的铁基配合物FeTCNQ粉末并研磨；将粉末在氩气气氛下热解，得到纳米复合物电磁波吸收剂Fe/C/N。通过调节不同热解温度形成不同石墨程度的碳金属复合材料，制备得到银耳状铁基配合物转化电磁波吸收剂，Fe/C/N可在较低厚度下实现低频段微波吸收。

技术领域

本发明属于功能电磁材料技术领域，具体涉及一种低频及高频电磁波吸收剂及其制备方法。

背景技术

无线通讯设备和电子设备的快速发展引发了大量的微波辐射，对生存环境产生信号污染和干扰及对人类生存健康产生无法预测的潜在危害，亟待开发先进电磁波吸收材料解决并匹配面临的技术问题。于此同时，新一代移动通信技术的快速更替更是加速了对先进电磁波吸收材料的迫切需求，需要开发满足“薄、轻、宽、强”的微波吸收材料。碳基材料因其轻质、强介电损耗、高电导率等优点，在实现高性能电磁波衰减方面得到了广泛的青睐。在目前的研究中，将碳材料(还原氧化石墨烯、碳纳米管、碳纤维、胶态碳等)与磁性材料(磁性金属、铁氧体、磁性氧化物)相结合，被认为是拓宽电磁波吸收剂有效带宽的有效途径。例如：氧化石墨烯与氧化铁、碳纳米管与氧化铁、氧化石墨烯与钴镍合金等一系列优化的复合型微波吸收剂被报道。此外，电磁波吸收剂的微观结构对电磁波吸收的阻抗变化、吸波性能影响明显。在以往的报道中，微观形貌的调控仅局限于金属及其金属氧化物微观形貌变化对电磁波吸收性能的影响，而针对金属/碳微观形貌的微波吸收剂开发研究甚少。这对于采用碳与金属复合微波吸收剂的宽频拓展提出了新的要求。而当前报道的金属/碳基复合微波吸收剂产品较低，环境友好型差，难以被广泛开发和应用。开发新型(产率高、成本低、环境友好)微观结构的金属/碳微波材料能有效拓展微波吸收材料在国防、兵器及民用电子产品中的广泛使用。

发明内容

本发明的目的是提供一种银耳状铁基配合物转化电磁波吸收剂的制备方法，其可在较低厚度下实现低频段微波吸收，通过调节不同热解温度形成不同石墨程度的碳金属复合材料，制备得到银耳状铁基配合物转化电磁波吸收剂。

本发明采用以下技术方案：一种银耳状铁基配合物转化电磁波吸收剂的制备方法，该制备方法包括如下：

步骤S1、制备银耳状铁基配合物FeTCNQ粉末：

分别称取四水合氯化亚铁和7,7,8,8-四氰基对苯二醌二甲烷TCNQ，并依次溶于N，N-二甲基甲酰胺DMF中，超声搅拌，形成分散均匀的深黑色混合溶液；在所述混合溶液中，四水合氯化亚铁和7,7,8,8-四氰基对苯二醌二甲烷TCNQ的摩尔比为1:1.0～1.1；

将所述混合溶液在145～150℃下反应，且混合溶液颜色由深黑色转变为蓝黑色时，将反应好的混合溶液静置12～24h，过滤得沉淀物，清洗所述沉淀物，清洗后在65～70℃下真空干燥，得到蓝黑色银耳状铁基配合物FeTCNQ粉末；

步骤S2、制备电磁波吸收剂Fe/C/N纳米复合物：

取所述步骤S1中的铁基配合物FeTCNQ粉末并研磨，最终得到粒径为500～700nm粉末；

将粉末在氩气气氛下热解，具体为：先加热至40℃，再程序升温至800℃，并保温2h热解；再程序降温至400℃，然后自然冷却至室温，得到纳米复合物电磁波吸收剂Fe/C/N。

进一步地，在步骤S2中，程序升温的速率为2℃/min，程序降温的速率为5℃/min。

进一步地，在步骤S2中，所述银耳状铁基配合物FeTCNQ粉末放置入真空管式炉中热解。