[发明专利]一种立方形MOF-5催化剂及其制备方法和其在氧还原产双氧水中的应用有效
申请号: | 202110794849.0 | 申请日: | 2021-07-14 |
公开(公告)号: | CN113529129B | 公开(公告)日: | 2022-10-04 |
发明(设计)人: | 王建国;王国梁;张世杰;包志康;季文凯;丁磊;彭小革 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C25B11/091 | 分类号: | C25B11/091;C25B1/30 |
代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 周红芳 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 立方 mof 催化剂 及其 制备 方法 原产 双氧水 中的 应用 | ||
本发明公开了一种立方形MOF‑5催化剂及其制备方法和其在氧还原产双氧水中的应用,本发明催化剂的制备方法为:以Zn(OAc)2·2H2O和对苯二甲酸为反应原料,以PVP为添加剂,且以NMP为溶剂,将反应原料和添加剂加入溶剂中并混合均匀形成反应液体系,将反应液体系置于微波辐射环境下进行反应;反应结束后过滤,固体产物用氯仿浸泡除去其中的客体分子后,再过滤、干燥,最后于氩气气氛下焙烧处理,即制得立方形MOF‑5催化剂。本发明的催化剂,其制备工艺流程简单、无贵金属负载、成本低,在应用于电催化氧还原制备双氧水中时,具有良好的产双氧水电催化性能及稳定性,有着巨大的应用的潜力。
技术领域
本发明属于材料制备技术领域,具体涉及一种立方形MOF-5催化剂及其制备方法和其在氧还原产双氧水中的应用。
背景技术
过氧化氢是一种弱酸性的无色无嗅透明液体,能够以任何比例与水互溶,并能溶于醇、醚,但不溶于石油醚。双氧水被誉为“最清洁”的化学品,其在反应后的副产物只有水,且因其良好的氧化还原性能,在多种重要化学中间体的合成中发挥了巨大作用,其次,因其良好的杀菌消毒作用,广泛应用于医用消毒,环境杀菌等场合。随着双氧水产量的不断增长,其应用范围也在不断扩大。双氧水主要应用于漂白、化学品合成和医用消毒等领域,在电子、食品、冶金等行业也开发出许多新的用途。
金属有机骨架材料(Metal-Organic Frameworks,MOFs)是近20年快速发展起来的一类新型多孔材料。其结构是由金属基节点(单离子或簇)通过有机连接基团桥连组成,形成一个一维,二维或三维的配位网状物。从应用的角度来看,这些材料非凡的表面积,细微的可调孔径的表面属性,和对工业规模潜在的可扩展性使这些材料为进一步的研究有吸引力的目标。此类材料独特的晶体结构以及优异的多孔结构使其成为不可或缺的模板和前驱体,通过高温热解作用,可以得到纳米多孔结构的碳基材料、金属氧化物、金属硫化物等纳米材料。这些材料能够保持前驱体所特有的结构和形貌,具有优异的化学稳定性,热稳定性,较大的比表面积,可调节的孔结构等多功能性优点,因此在能量存储和转换,气体存储和分离,传感和催化等领域具有广泛的应用。但实际情况为其多用于气体选择性吸附及储氢性能研究,在催化领域的应用明显较少。
微波法作为一种新型的合成方式,升温与降温阶段极快,避免了反应副产物的产生。其基本原理为微波直接与极性分子耦合,能量集中于反应物分子,加速分子的旋转、振动、伸缩,从而加速反应的过程。但微波反应也有其局限性,反应溶剂必须为极性溶剂,反应过程过快也可能导致反应失败。
发明内容
针对现有技术存在的上述技术问题,本发明的目的在于提供一种立方形MOF-5催化剂及其制备方法和其在氧还原产双氧水中的应用,本发明方法制备的催化剂,具有MOF材料的高比面积和永久的孔结构,同时提高了反应选择性。作为用于生产双氧水的催化剂,具有很好的选择性与活性,大大节约能源的消耗,有着广泛的应用前景。
所述的一种立方形MOF-5催化剂的制备方法,其特征在于以Zn(OAc)2·2H2O和对苯二甲酸为反应原料,以PVP为添加剂,且以NMP为溶剂,将反应原料和添加剂加入溶剂中并混合均匀形成反应液体系,将反应液体系置于微波辐射环境下进行反应;反应结束后过滤,固体产物用氯仿浸泡除去其中的客体分子后,再过滤、干燥,最后于氩气气氛下焙烧处理,即制得立方形MOF-5催化剂。
所述的一种立方形MOF-5催化剂的制备方法,其特征在于具体包括以下步骤:
1)将Zn(OAc)2·2H2O溶解于NMP中,配制得到锌盐溶液;将对苯二甲酸溶解于NMP中,配制得到对苯二甲酸溶液;
2)将PVP加入到步骤1)配制的对苯二甲酸溶液中,超声溶解后,再加入步骤1)配制的锌盐溶液中;
3)步骤2)得到的混合溶液转移到耐高温玻璃反应管中,密闭反应管后转移至微波加热装置中,开始微波加热反应;
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