[发明专利]一种立方形MOF-5催化剂及其制备方法和其在氧还原产双氧水中的应用有效
申请号: | 202110794849.0 | 申请日: | 2021-07-14 |
公开(公告)号: | CN113529129B | 公开(公告)日: | 2022-10-04 |
发明(设计)人: | 王建国;王国梁;张世杰;包志康;季文凯;丁磊;彭小革 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C25B11/091 | 分类号: | C25B11/091;C25B1/30 |
代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 周红芳 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 立方 mof 催化剂 及其 制备 方法 原产 双氧水 中的 应用 | ||
1.一种立方形MOF-5催化剂在电催化氧还原制备双氧水中的应用,其特征在于所述立方形MOF-5催化剂的制备方法,具体包括以下步骤:
1)将Zn(OAc)2·2H2O溶解于NMP中,配制得到锌盐溶液;将对苯二甲酸溶解于NMP中,配制得到对苯二甲酸溶液;
2)将PVP加入到步骤1)配制的对苯二甲酸溶液中,超声溶解后,再加入步骤1)配制的锌盐溶液中;
3)步骤2)得到的混合溶液转移到耐高温玻璃反应管中,密闭反应管后转移至微波加热装置中,开始微波加热反应;
4)步骤3)反应结束后过滤,固体产物用氯仿浸泡后再过滤,真空干燥得白色固体粉末,最后于氩气气氛下焙烧处理,即制得立方形MOF-5催化剂;
步骤2)中,Zn(OAc)2·2H2O与对苯二甲酸的投料摩尔比为1-3:1,对苯二甲酸与PVP的投料摩尔比为1:2~3;
步骤3)中,微波加热功率为30-70W,反应温度是120-150℃,反应时间为5-20min;
步骤4)中,氩气气氛下煅烧温度为300℃;煅烧时间为1-5h。
2.如权利要求1所述的一种立方形MOF-5催化剂在电催化氧还原制备双氧水中的应用,其特征在于步骤2)中,Zn(OAc)2·2H2O与对苯二甲酸的投料摩尔比为2:1。
3.如权利要求1所述的一种立方形MOF-5催化剂在电催化氧还原制备双氧水中的应用,其特征在于步骤1)中,锌盐溶液中Zn(OAc)2·2H2O的浓度为150-170mM,对苯二甲酸溶液的浓度为60-100mM。
4.如权利要求3所述的一种立方形MOF-5催化剂在电催化氧还原制备双氧水中的应用,其特征在于步骤1)中,锌盐溶液中Zn(OAc)2·2H2O的浓度为160mM;对苯二甲酸溶液的浓度为80mM。
5.如权利要求1所述的一种立方形MOF-5催化剂在电催化氧还原制备双氧水中的应用,其特征在于步骤3)中,微波加热功率为50W;反应温度是140℃;反应时间为10min。
6.如权利要求1所述的一种立方形MOF-5催化剂在电催化氧还原制备双氧水中的应用,其特征在于步骤4)中,浸泡时长为24h,真空干燥温度为60℃,干燥时间为24h。
7.如权利要求1所述的一种立方形MOF-5催化剂在电催化氧还原制备双氧水中的应用,其特征在于以电化学工作站作为电化学发生装置,采用三电极测量体系,将所述立方形MOF-5催化剂涂覆在旋转环盘电极上作为工作电极,以铂丝作为对电极,饱和甘汞作为参比电极,以KOH水溶液作为电解液,进行电化学氧还原反应,生产双氧水产品;其中,KOH水溶液的浓度为0.05-0.2mol/L。
8.如权利要求7所述的一种立方形MOF-5催化剂在电催化氧还原制备双氧水中的应用,其特征在于KOH水溶液的浓度为0.1mol/L。
9.如权利要求7所述的一种立方形MOF-5催化剂在电催化氧还原制备双氧水中的应用,其特征在于立方形MOF-5催化剂涂覆在旋转环盘电极上的方法为:将催化剂加入到乙醇和Nafion溶液的混合液中,超声分散,所得分散液滴加至旋转环盘电极上,用红外灯烘干,使立方形MOF-5催化剂附着在电极上,即制备完成。
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