[发明专利]含氧高纯三甲基铝的制备装置及其方法

说明书

本发明涉及含氧高纯三甲基铝的制备装置及方法，含氧惰性气体储罐通过管路连接加氧反应容器，加氧反应容器、高纯三甲基铝产品储罐和含氧三甲基铝储罐分别通过支管路分别连接氮气管路、尾气管路、真空管路以及物料管路，各支管路上均安装有阀门；真空泵通过管路连接尾气吸收罐，尾气吸收罐通过支管路分别连接尾气管路、真空管路以及物料管路，各支管路上均安装有阀门。通过氮气将高纯三甲基铝产品储罐中的高纯三甲基铝经过物料管路压入加氧反应容器中，向加氧反应容器通入含氧惰性气体，通过控制接触反应时长、气体流速进行加氧反应，获得稳定的含氧高纯三甲基铝，纯度达99.9999％，氧含量5～1000ppm；工艺反应简单平稳，易于控制。

技术领域

本发明涉及有机金属化学气相沉积技术(MOCVD)中原料含氧高纯三甲基铝的生产方法，具体涉及含氧高纯三甲基铝的制备装置及其方法，属于三甲基铝制备技术领域。

背景技术

高纯三甲基铝等液体金属有机化合物，是金属有机气相沉积技术(MOCVD)、化学外延(CBE)过程中生长光电子材料的重要原料，广泛地应用于制造高亮度的发光二极管、新一代太阳能PERC电池、相变存储器、半导体激光器和射频集成电路芯片。

实际使用中发现，目前市场上厂家在蓝宝石上生长GaN外延层存在晶格失配的问题，用AlGaN中参杂少量的Al₂O₃作为buffer层，可以有效的缓解晶格失配现象，获得晶体质量更好的GaN外延薄膜，使用含氧高纯三甲基铝可达到这一目的。

因此，需要研发一种含氧高纯三甲基铝的制备装置及其方法，来满足实际使用需求。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术存在的不足，提供一种含氧高纯三甲基铝的制备装置及其方法。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：

含氧高纯三甲基铝的制备装置，特点是：包含加氧反应容器、高纯三甲基铝产品储罐以及含氧三甲基铝储罐，含氧惰性气体储罐通过管路连接加氧反应容器，加氧反应容器、高纯三甲基铝产品储罐和含氧三甲基铝储罐分别通过支管路分别连接氮气管路、尾气管路、真空管路以及物料管路，各支管路上均安装有阀门；

真空泵通过管路连接尾气吸收罐，尾气吸收罐通过支管路分别连接尾气管路、真空管路以及物料管路，各支管路上均安装有阀门。

进一步地，上述的含氧高纯三甲基铝的制备装置，其中，氧惰性气体储罐与加氧反应容器之间的连接管路上安装有气体纯化器和流量计。

进一步地，上述的含氧高纯三甲基铝的制备装置，其中，含氧惰性气体储罐内通入有氢气、氮气、氦气或氩气，氧含量为5ppm～1000ppm。

进一步地，上述的含氧高纯三甲基铝的制备装置，其中，高纯三甲基铝产品储罐、含氧三甲基铝储罐以及尾气吸收罐分别置于称量单元上。

进一步地，上述的含氧高纯三甲基铝的制备装置，其中，加氧反应容器的容积为2～20L。

进一步地，上述的含氧高纯三甲基铝的制备装置，其中，加氧反应容器置于手套箱中。

本发明含氧高纯三甲基铝的制备方法，首先开启真空泵，对尾气吸收罐、加氧反应容器、高纯三甲基铝产品储罐、含氧三甲基铝储罐及其管路抽真空，氮气管路提供的氮气对尾气吸收罐、加氧反应容器、高纯三甲基铝产品储罐、含氧三甲基铝储罐及其管路进行置换，使其充满惰性气体保护；

通过氮气将高纯三甲基铝产品储罐中的高纯三甲基铝经过物料管路压入加氧反应容器中，容器内原有气体通过尾气管路排出进入尾气吸收罐，避免加氧反应容器内的压力过高而导致反应容器膨胀变形损坏；

含氧惰性气体储罐内的含氧惰性气体进入加氧反应容器，通过控制接触时长、气体流量进行加氧反应，获得稳定的含氧高纯三甲基铝；反应产生的气体和颗粒通过尾气管路进入尾气吸收罐。