[发明专利]含氧高纯三甲基铝的制备装置及其方法在审
申请号: | 202110794516.8 | 申请日: | 2021-07-14 |
公开(公告)号: | CN113368797A | 公开(公告)日: | 2021-09-10 |
发明(设计)人: | 朱熠;成晓华;常华;吉敏坤;张溧;李刚 | 申请(专利权)人: | 江苏南大光电材料股份有限公司 |
主分类号: | B01J19/14 | 分类号: | B01J19/14;B01J4/02;B01J3/03;B01D53/18;C07F5/06 |
代理公司: | 江苏圣典律师事务所 32237 | 代理人: | 王玉国 |
地址: | 215021 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 高纯 甲基 制备 装置 及其 方法 | ||
1.含氧高纯三甲基铝的制备装置,其特征在于:包含加氧反应容器(4)、高纯三甲基铝产品储罐(7)以及含氧三甲基铝储罐(8),含氧惰性气体储罐(1)通过管路连接加氧反应容器(4),加氧反应容器(4)、高纯三甲基铝产品储罐(7)和含氧三甲基铝储罐(8)分别通过支管路分别连接氮气管路(10)、尾气管路(11)、真空管路(12)以及物料管路(13),各支管路上均安装有阀门;
真空泵(5)通过管路连接尾气吸收罐(6),尾气吸收罐(6)通过支管路分别连接尾气管路(11)、真空管路(12)以及物料管路(13),各支管路上均安装有阀门。
2.根据权利要求1所述的含氧高纯三甲基铝的制备装置,其特征在于:含氧惰性气体储罐(1)与加氧反应容器(4)之间的连接管路上安装有气体纯化器(2)和流量计(3)。
3.根据权利要求1所述的含氧高纯三甲基铝的制备装置,其特征在于:含氧惰性气体储罐(1)内通入有氢气、氮气、氦气或氩气,氧含量为5ppm~1000ppm。
4.根据权利要求1所述的含氧高纯三甲基铝的制备装置,其特征在于:高纯三甲基铝产品储罐(7)、含氧三甲基铝储罐(8)以及尾气吸收罐(6)分别置于称量单元上。
5.根据权利要求1所述的含氧高纯三甲基铝的制备装置,其特征在于:加氧反应容器(4)的容积为2~20L。
6.根据权利要求1或5所述的含氧高纯三甲基铝的制备装置,其特征在于:加氧反应容器(4)置于手套箱(9)中。
7.利用权利要求1所述的装置实现含氧高纯三甲基铝的制备方法,其特征在于:首先开启真空泵(5),对尾气吸收罐(6)、加氧反应容器(4)、高纯三甲基铝产品储罐(7)、含氧三甲基铝储罐(8)及其管路抽真空,氮气管路(10)提供的氮气对尾气吸收罐(6)、加氧反应容器(4)、高纯三甲基铝产品储罐(7)、含氧三甲基铝储罐(8)及其管路进行置换,使其充满惰性气体保护;
通过氮气将高纯三甲基铝产品储罐(7)中的高纯三甲基铝经过物料管路压入加氧反应容器(4)中,容器内原有气体通过尾气管路(11)排出进入尾气吸收罐(6),避免加氧反应容器(4)内的压力过高而导致反应容器膨胀变形损坏;
含氧惰性气体储罐(1)内的含氧惰性气体进入加氧反应容器(4),通过控制接触时长、气体流量进行加氧反应,获得稳定的含氧高纯三甲基铝;反应产生的气体和颗粒通过尾气管路(11)进入尾气吸收罐(6)。
8.根据权利要求7所述的含氧高纯三甲基铝的制备方法,其特征在于:含氧惰性气体储罐(1)内的含氧惰性气体进入加氧反应容器(4)前,先经过气体纯化器(2)进行纯化,去除气体中的杂质,再经过流量计(3)调节流量,流量为0~30L/min。
9.根据权利要求7所述的含氧高纯三甲基铝的制备方法,其特征在于:高纯三甲基铝压入量不超过10kg。
10.根据权利要求7所述的含氧高纯三甲基铝的制备方法,其特征在于:获得的含氧高纯三甲基铝的纯度大于或等于99.999%,氧含量5~1000ppm,硅含量0.2ppm。
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