[发明专利]一种三元改性超低尺度硅酸盐阻燃剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种三元改性超低尺度硅酸盐阻燃剂的制备方法，具体步骤S1：纳米硅的制备：将无机硅酸盐、硅烷偶联剂在碱性条件与水、乙二醇或丙二醇混合分散剂中搅拌反应；反应过程施加高速剪切场；将所制备反应原液通过过滤网处理后，得到A液；S2：纳米硅的表面阻燃成分修饰：A液可进一步与含氟基团硅烷偶联剂反应制备二元修饰硅液B；反应后加入磷系盐，继续搅拌；制备的液体反应物为三元修饰纳米硅C液；S3：干燥：将C液干燥完全后得到三元修饰纳米硅C粉；S4：三元硅的表征；S5：三元硅的应用测试，以及综合性能评估。本发明，粒子为纳米级，甚至到10nm以下，尺度很低；尺度极低时，添加量不高，也会起到优异的阻燃效果。

技术领域

本发明涉及阻燃剂技术领域，具体是一种三元改性超低尺度硅酸盐阻燃剂的制备方法。

背景技术

传统阻燃剂主要包括无机和有机。无机包括金属氢氧化物、锑、硼锌、钼锡、红磷、次磷酸盐、纳米粘土、无机填料等。有机的，更多，包括大多数含卤阻燃剂、磷系、氮系、有机硅等。在这个领域，有些特色产品，包括聚合物/纳米、有机硅、耐高温磷系、膨胀系等。阻燃剂体系非常庞大。但：传统阻燃剂添加量高，影响成品力学性能；需要添加抗滴落剂才能起到抗滴落效用；商业化的阻燃剂多利用不同种类阻燃剂的协同效应。比如膨胀系，包括炭源、酸源、气源，在燃烧的不同阶段起到阻燃协同；很受欢迎。新的阻燃剂，也有单组份，实现多种阻燃机理。但这种技术很少。纳米阻燃剂，有一种POSS笼形聚倍半硅氧烷；但成本很高。

为此，我们提出一种三元改性超低尺度硅酸盐阻燃剂的制备方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种三元改性超低尺度硅酸盐阻燃剂的制备方法，以解决现有技术中的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种三元改性超低尺度硅酸盐阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：

S1：纳米硅的制备：将无机硅酸盐、硅烷偶联剂在碱性条件与水、乙二醇或丙二醇混合分散剂中搅拌反应；反应过程施加高速剪切场；将所制备反应原液通过过滤网处理后，得到A液。

S2：纳米硅的表面阻燃成分修饰：A液继续与含氟的硅烷偶联剂反应制备二元硅B液；B液反应完全后加入磷系盐，继续搅拌；制备的液体反应物为三元硅C液；

S3：干燥：将C液干燥完全后得到C粉。

优选的，还包括步骤：

S4：三元硅的表征：使用光学显微镜、SEM及附带统计插件表征二维线性材料结构、形态与尺度；绘制三元修饰纳米硅材料尺度分布曲线。

S5：综合性能测试：将C粉与涤纶、聚酰胺等高分子树脂通过双螺杆共混挤出造粒；然后制备样品，测试材料在不同添加比例下使用垂直燃烧法阻燃性能，以及拉伸强度、断裂伸长率、冲击强度机械物理性能，并与未添加三元修饰硅的树脂做对照。

优选的，所述无机硅酸盐包括硅酸铝、硅酸铁、硅酸钙、硅酸镁、硅酸钾、硅酸钠等中的一种或多种。所述步骤S1中无机硅酸盐的规格小于20μm。

优选的，S1所述的硅烷偶联剂包括氨丙基三甲氧基硅烷，氨丙基三乙氧基硅烷，氨丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或多种。

优选的，所述的磷系盐，包括钠、钾、镁等粒子的二甲基次磷酸盐，二乙基次磷酸盐，无机次磷酸盐，亚磷酸盐，磷酸盐，磷酸一氢盐，以及二氢盐类中的一种或多种。

优选的，所述含氟硅烷偶联剂主要为3,3,3-三氟丙基三甲基硅烷(F313)，1H,1H,2H,2H-三氟辛基三甲氧基硅烷(F813)，1H,1H,2H,2H-三氟辛基三甲乙基硅烷(F823)，1H,1H,2H,2H-三氟癸基三甲氧基硅烷(F1013)，以及1H,1H,2H,2H-三氟癸基三乙氧基硅烷(F1023)中的一种或多种。

优选的，所述步骤S1中搅拌反应的时间为3-7hrs。