[发明专利]一种三元改性超低尺度硅酸盐阻燃剂的制备方法在审
申请号: | 202110793462.3 | 申请日: | 2021-07-14 |
公开(公告)号: | CN113502001A | 公开(公告)日: | 2021-10-15 |
发明(设计)人: | 李志勇;张志勇 | 申请(专利权)人: | 上海镎素工业技术有限公司 |
主分类号: | C08K9/06 | 分类号: | C08K9/06;C08K9/02;C08K9/04;C08K3/34;C08L67/02 |
代理公司: | 上海海贝律师事务所 31301 | 代理人: | 宋振宇 |
地址: | 201306 上海市浦东新区中国(上海)*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三元 改性 尺度 硅酸盐 阻燃 制备 方法 | ||
1.一种三元改性超低尺度硅酸盐阻燃剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1:纳米硅的制备:将无机硅酸盐、硅烷偶联剂在碱性条件与水、乙二醇或丙二醇混合分散剂中搅拌反应;反应过程施加高速剪切场;将所制备反应原液通过过滤网处理后,得到A液。
S2:纳米硅的表面阻燃成分修饰:A液继续与含氟的硅烷偶联剂反应制备二元硅B液;B液反应完全后加入磷系盐,继续搅拌;制备的液体反应物为三元硅C液;
S3:干燥:将C液干燥完全后得到C粉。
2.根据权利要求1所述的一种三元改性超低尺度硅酸盐阻燃剂的制备方法,还包括步骤:
S4:三元硅的表征:使用光学显微镜、SEM及附带统计插件表征二维线性材料结构、形态与尺度;绘制三元修饰纳米硅材料尺度分布曲线。
S5:综合性能测试:将C粉与涤纶、聚酰胺等高分子树脂通过双螺杆共混挤出造粒;然后制备样品,测试材料在不同添加比例下使用垂直燃烧法阻燃性能,以及拉伸强度、断裂伸长率、冲击强度机械物理性能,并与未添加三元修饰硅的树脂做对照。
3.根据权利要求1所述的一种三元改性超低尺度硅酸盐阻燃剂的制备方法,其特征在于:所述无机硅酸盐包括硅酸铝、硅酸铁、硅酸钙、硅酸镁、硅酸钾、硅酸钠等中的一种或多种。所述步骤S1中无机硅酸盐的规格小于20μm。
4.根据权利要求1所述的一种三元改性超低尺度硅酸盐阻燃剂的制备方法,其特征在于:S1所述的硅烷偶联剂包括氨丙基三甲氧基硅烷,氨丙基三乙氧基硅烷,氨丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种三元改性超低尺度硅酸盐阻燃剂的制备方法,其特征在于:所述的磷系盐,包括钠、钾、镁等粒子的二甲基次磷酸盐,二乙基次磷酸盐,无机次磷酸盐,亚磷酸盐,磷酸盐,磷酸一氢盐,以及二氢盐类中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种三元改性超低尺度硅酸盐阻燃剂的制备方法,其特征在于:所述含氟硅烷偶联剂主要为3,3,3-三氟丙基三甲基硅烷,1H,1H,2H,2H-三氟辛基三甲氧基硅烷,1H,1H,2H,2H-三氟辛基三甲乙基硅烷,1H,1H,2H,2H-三氟癸基三甲氧基硅烷,以及1H,1H,2H,2H-三氟癸基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种三元改性超低尺度硅酸盐阻燃剂的制备方法,其特征在于:所述步骤S1中搅拌反应的时间为3-7hrs。
8.根据权利要求1所述的一种三元改性超低尺度硅酸盐阻燃剂的制备方法,其特征在于:所述步骤S1中过滤网采用325目过滤网。
9.根据权利要求1所述的一种三元改性超低尺度硅酸盐阻燃剂的制备方法,其特征在于:所述步骤S2中搅拌的时间为0.5-5hrs。
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