[发明专利]一种二水-半水湿法浸提磷酸工艺中二水硫酸钙转化α-半水硫酸钙的方法在审
| 申请号: | 202110793164.4 | 申请日: | 2021-07-14 |
| 公开(公告)号: | CN113443614A | 公开(公告)日: | 2021-09-28 |
| 发明(设计)人: | 孙祥斌;钱俊;刘征 | 申请(专利权)人: | 东华工程科技股份有限公司 |
| 主分类号: | C01B25/231 | 分类号: | C01B25/231;C01F11/46 |
| 代理公司: | 北京华仁联合知识产权代理有限公司 11588 | 代理人: | 甘春燕 |
| 地址: | 230000 安徽省合肥*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 湿法 磷酸 工艺 中二水 硫酸钙 转化 方法 | ||
1.一种二水-半水湿法浸提磷酸工艺中二水硫酸钙转化α-半水硫酸钙的方法,其特征在于:包括以下步骤:
第一阶段:在低温情况下通过硫酸侵提磷矿,侵提出磷酸,同时反应生产CaSO4·2H2O;
第二阶段:将温度提升至100℃以上,反应过程处于转晶阶段,在不分离浸提出磷酸的前提下,通过外加复合转晶剂,将生成的CaSO4·2H2O转化为可控形貌及长径比的α-CaSO4·0.5H2O。
2.根据权利要求1所述的二水-半水湿法浸提磷酸工艺中二水硫酸钙转化α-半水硫酸钙的方法,其特征在于:
在不改变第一阶段磷酸浸提工艺前提下,在第二阶段将复合转晶剂加入原料反应槽中,替代第二阶段通过添加质量分数为98%的浓硫酸来实现CaSO4·2H2O向α-CaSO4·0.5H2O的转化。
3.根据权利要求2所述的二水-半水湿法浸提磷酸工艺中二水硫酸钙转化α-半水硫酸钙的方法,其特征在于:
所述复合转晶剂由转化剂、缓冲剂、相转移剂和助剂组成;
所述转化剂为硫酸钠、硫酸钾、硫酸镁、硫酸锌、硫酸铜、硫酸铝和硫酸钛等一种或多种硫酸盐;
所述缓冲剂由丁二酸、丁二酸钠、琥珀酸、琥珀酸钾、草酸和草酸钠组成;
所述相转移剂由CTAB、TEBA、SDS、CTAC、聚乙二醇、三丁胺、环糊精组成;
所述转化剂为硫酸盐化合物,所述缓冲剂为有机弱酸或有机弱酸盐,所述分散剂为水溶性相转移剂,所述助剂为水。
4.根据权利要求3所述的二水-半水湿法浸提磷酸工艺中二水硫酸钙转化α-半水硫酸钙的方法,其特征在于:
所述复合转晶剂中转化剂含量为复合转晶剂质量百分数的30-40%,缓冲剂含量小于复合转晶剂质量百分数的10%,相转移剂含量小于复合转晶剂质量百分数的10%,助剂含量小于复合转晶剂质量百分数的30-40%。
5.根据权利要求1所述的二水-半水湿法浸提磷酸工艺中二水硫酸钙转化α-半水硫酸钙的方法,其特征在于:
第一阶段反应结束所得硫酸钙为片状CaSO4·2H2O,宽度为30-40μm,长度为50-60μm;
第二阶段反应结束获得柱状α-CaSO4·0.5H2O,宽度为40-60μm,长度为80-120μm。
6.根据权利要求1所述的二水-半水湿法浸提磷酸工艺中二水硫酸钙转化α-半水硫酸钙的方法,其特征在于:
所述通过外加添加剂,将生成的CaSO4·2H2O转化为可控形貌及长径比的α-CaSO4·0.5H2O包括:
在转晶体系中,加入的复合添加剂分为三步添加,其方法和用量如下:
在≤8min的升温阶段,复合添加剂加入量为总量的60-75%;
在8-120min的稳定转化阶段,复合添加剂加入量为总量的10-25%;
在120-150min的养晶阶段,复合添加剂加入量为总量的5-25%。
7.根据权利要求1所述的二水-半水湿法浸提磷酸工艺中二水硫酸钙转化α-半水硫酸钙的方法,其特征在于:
处于第一阶段内,在温度≤85℃的情况下通过硫酸侵提磷矿。
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