[发明专利]一种4-硝基苯基-2-甲磺酰基乙酸酯的制备工艺及其生产线在审
| 申请号： | 202110792496.0 | 申请日： | 2021-07-14 |
| 公开（公告）号： | CN113548989A | 公开（公告）日： | 2021-10-26 |
| 发明（设计）人： | 姜旭琦;鲁承勇;王成林;薛入源 | 申请（专利权）人： | 浙江倍合德制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C315/04 | 分类号： | C07C315/04;C07C317/44;C07C315/06 |
| 代理公司： | 北京维正专利代理有限公司 11508 | 代理人： | 全万志 |
| 地址： | 312000 浙江省绍兴市*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硝基 苯基 甲磺酰基 乙酸 制备 工艺 及其 生产线 | ||
1.一种4-硝基苯基-2-甲磺酰基乙酸酯的制备工艺，其特征在于，包括以下制备步骤：
S1:将甲磺酰基乙酸与有机溶剂A混合，混合均匀后得到第一混合物；
S2:将对硝基苯酚、EDCI和有机溶剂B混合，混合均匀后得到第二混合物；
S3:在-10-20℃的温度下，将第一混合物与第二混合物混合，进行反应；后经过淬灭析晶、固液分离得到固体4-硝基苯基-2-甲磺酰基乙酸酯。
2.根据权利要求1所述的一种4-硝基苯基-2-甲磺酰基乙酸酯的制备工艺，其特征在于，所述甲磺酰基乙酸与对硝基苯酚的重量比为1:(1-2.5)。
3.根据权利要求1所述的一种4-硝基苯基-2-甲磺酰基乙酸酯的制备工艺，其特征在于，所述有机溶剂A包括DMF、DMAC、乙腈、四氢呋喃、二氧六环中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种4-硝基苯基-2-甲磺酰基乙酸酯的制备工艺，其特征在于，所述有机溶剂B包括DMF、DMAC、乙腈、四氢呋喃、二氧六环中的至少一种。
5.根据权利要求3所述的一种4-硝基苯基-2-甲磺酰基乙酸酯的制备工艺，其特征在于，所述有机溶剂为A乙腈，所述第一混合物中甲磺酰基乙酸与乙腈的重量比为1:(3-8)。
6.根据权利要求4所述的一种4-硝基苯基-2-甲磺酰基乙酸酯的制备工艺，其特征在于，所述有机溶剂B为四氢呋喃，所述第二混合物中对硝基苯酚:EDCl:四氢呋喃的重量比为1:(1.2-2.5):(2-5)。
7.根据权利要求1所述的一种4-硝基苯基-2-甲磺酰基乙酸酯的制备工艺，其特征在于，所述步骤S3中进行的反应依次为混合反应和延时反应，在所述混合反应的时间为95-120s；在所述延时反应的时间为145-190s。
8.一种4-硝基苯基-2-甲磺酰基乙酸酯的生产线，用于通过如权利要求1-7中任意一项的制备工艺对4-硝基苯基-2-甲磺酰基乙酸酯进行生产，其特征在于，所述生产线为流动化学反应生产线，所述流动化学反应生产线包括第一储料罐（1）、第二储料罐（2）、第三储料罐（7）、混合反应器（3）、延时反应器（4）、淬灭析晶器（5）以及离心分离器（6）；所述第一储料罐（1）和混合反应器（3）连接，且第一储料罐（1）与混合反应器（3）之间设置有用于调节流速的第一计量泵（12）；所述第二储料罐（2）和混合反应器（3）连接，且第二储料罐（2）与混合反应器（3）之间设置有用于调节流速的第二计量泵（22）；混合反应器（3）与延时反应器（4）连接，延时反应器（4）与淬灭析晶器（5）连接，淬灭析晶器（5）与离心分离器（6）连接；所述第三储料罐（7）与淬灭析晶器（5）连接，且第三储料罐（7）与淬灭析晶器（5）之间设置有用于调节流速的第三计量泵（72）。
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