[发明专利]一种藿香万应散的薄层色谱鉴别方法

说明书

本发明属于民族药药物分析领域，提供了一种藿香万应散的薄层色谱鉴别方法，其特征是增加了以胡椒碱、苍术素、齐墩果酸、6‑姜辣素、吴茱萸碱、吴茱萸次碱为对照品，鉴别对象分别指向“藿香万应散”组方主要药材白胡椒、苍术、大枣、干姜、吴茱萸的薄层色谱定性鉴别指标。与“藿香万应散”现行药品标准相比，本发明克服了“藿香万应散”现行标准对组方药材鉴别质量控制点偏少的技术缺点，提供的鉴别项目指标更全面、专属性强，操作简便快速、判断直观明确、结论客观可靠，为完善和提高民族药“藿香万应散”药品质量标准，更好地控制药品质量提供了技术方法。

技术领域

本发明属于药物分析技术领域，具体涉及一种藿香万应散的薄层色谱鉴别方法。

背景技术

民族药“藿香万应散”处方组成药材有皱叶香薷、厚朴、陈皮、苍术、广藿香、大枣、砂仁、吴茱萸、丁香、干姜、白胡椒共11味，功能主治为解表散寒，理气化湿，和胃止痛。用于外感风寒，内伤湿滞所致的头痛鼻塞，恶心呕吐，胃脘胀痛等症。

“藿香万应散”药品标准WS-10166（ZD-0166）-2002-2012Z定性鉴别仅有以苍术药材、橙皮苷、厚朴酚和丁香酚为对照品的4项薄层色谱鉴别，鉴别目标分别指向组方药材苍术、陈皮、厚朴和丁香，其余7味药材没有对应鉴别方法。

中药质量控制是保障药品安全的重要措施，用现代药物分析技术建立客观、多维、可靠的质量控制点是提升中药质量管理水平的重要途径。本品处方组成有11味药材，现行药品标准只有指向4味药材的定性鉴别项目，与中药质量控制的实际需求有较大差距。

发明内容

本发明的目的在于提供一种藿香万应散的薄层色谱鉴别方法。

本发明的目的是这样实现的：

一种藿香万应散的薄层色谱鉴别方法，包括了对“藿香万应散”处方主要药味所含有的代表性化学成分胡椒碱、苍术素、齐墩果酸、6-姜辣素、吴茱萸碱、吴茱萸次碱的薄层色谱鉴别，按以下步骤进行：

(1) 胡椒碱的薄层色谱鉴别：

取藿香万应散5g，加入50ml溶剂超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至5ml，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为供试品溶液；

取胡椒碱对照品1.0mg，溶解于1mL甲醇中，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为对照品溶液；

分别吸取供试品溶液3μL，对照品溶液1μL，分别点于同一薄层色谱板上，以甲苯-乙酸乙酯-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸-乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯（365nm）下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点和荧光点；

(2)苍术素的薄层色谱鉴别：

取藿香万应散300.0g，置烧瓶中，加水1800g与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管；并在挥发油测定器中加入3mL环己烷，置电热套中缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将所得的水和环己烷混合溶液置分液漏斗中，静置1小时，保留环己烷层溶液，加入适量无水硫酸钠，干燥过夜，过滤得挥发油，作为供试品溶液；

取苍术素对照品1.0mg，溶解于1mL甲醇中，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为对照品溶液；

分别吸取供试品溶液和对照品溶液各2μL，分别点于同一薄层色谱板上，以石油醚（60℃-90℃）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸-乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，分别置日光和紫外光灯（254nm）下检视，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点和荧光点；

(3) 齐墩果酸薄层色谱鉴别

取藿香万应散5g，加溶剂50mL，超声处理 30 分钟，滤过，滤液浓缩至5ml，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为供试品溶液；

取齐墩果酸对照品1.0mg，溶解于1mL甲醇中，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为对照品溶液；