[发明专利]一种藿香万应散的薄层色谱鉴别方法

权利要求书

1.一种藿香万应散的薄层色谱鉴别方法，其特征在于包括了对“藿香万应散”处方主要药味所含有的代表性化学成分胡椒碱、苍术素、齐墩果酸、6-姜辣素、吴茱萸碱、吴茱萸次碱的薄层色谱鉴别，按以下步骤进行：

(1) 胡椒碱的薄层色谱鉴别：

取藿香万应散5g，加入50ml溶剂超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至5ml，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为供试品溶液；

取胡椒碱对照品1.0mg，溶解于1mL甲醇中，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为对照品溶液；

分别吸取供试品溶液3μL，对照品溶液1μL，分别点于同一薄层色谱板上，以甲苯-乙酸乙酯-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸-乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯（365nm）下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点和荧光点；

(2)苍术素的薄层色谱鉴别：

取藿香万应散300.0g，置烧瓶中，加水1800g与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管；并在挥发油测定器中加入3mL环己烷，置电热套中缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将所得的水和环己烷混合溶液置分液漏斗中，静置1小时，保留环己烷层溶液，加入适量无水硫酸钠，干燥过夜，过滤得挥发油，作为供试品溶液；

取苍术素对照品1.0mg，溶解于1mL甲醇中，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为对照品溶液；

分别吸取供试品溶液和对照品溶液各2μL，分别点于同一薄层色谱板上，以石油醚（60℃-90℃）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸-乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，分别置日光和紫外光灯（254nm）下检视，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点和荧光点；

(3) 齐墩果酸薄层色谱鉴别

取藿香万应散5g，加溶剂50mL，超声处理 30 分钟，滤过，滤液浓缩至5ml，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为供试品溶液；

取齐墩果酸对照品1.0mg，溶解于1mL甲醇中，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为对照品溶液；

吸取供试品溶液和对照品溶液各4μL，分别点于同一薄层色谱板上，以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸-乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，置日光下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

(4)6-姜辣素薄层色谱鉴别

取藿香万应散5g，加溶剂50mL，超声处理 30 分钟，滤过，滤液浓缩至5ml，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为供试品溶液；

取6-姜辣素对照品1.0 mg，加甲醇1 mL溶解，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为对照品溶液；

吸取供试品溶液和对照品溶液各2μL，分别点于同一薄层色谱板上，以石油醚（60-90℃）-三氯甲烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%的香草醛-硫酸-乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

(5) 吴茱萸碱和吴茱萸次碱的薄层色谱鉴别

取藿香万应散5g，加溶剂50mL，超声处理 30 分钟，滤过，滤液浓缩至5ml，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为供试品溶液；

取吴茱萸碱、吴茱萸次碱对照品各1.0mg，分别溶解于1mL甲醇中，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为对照品溶液；

吸取对照品溶液、供试品溶液各3μL，分别点于同一薄层色谱板上，以石油醚（60-90℃）-乙酸乙酯-三乙胺为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%的香草醛-硫酸-乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置于紫外光灯（254nm）下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

2.根据权利要求1所述的薄层色谱鉴别方法，其特征在于：所述的溶剂为水、75%乙醇和甲醇。

3.根据权利要求1所述的薄层色谱鉴别方法，其特征在于：所述的溶剂为甲醇。

4.根据权利要求1所述的薄层色谱鉴别方法，其特征在于：所述薄层色谱板为硅胶G板。