[发明专利]一种高纯钌粉的制备方法在审
申请号: | 202110784103.1 | 申请日: | 2021-07-12 |
公开(公告)号: | CN113458407A | 公开(公告)日: | 2021-10-01 |
发明(设计)人: | 庞帅;王志 | 申请(专利权)人: | 安徽拓思贵金属有限公司 |
主分类号: | B22F9/22 | 分类号: | B22F9/22;B22F1/00;C23G1/10 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 239500 安徽省滁州市*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高纯 制备 方法 | ||
1.一种高纯钌粉的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)氧化蒸馏:以纯度<99.9%粗钌粉为原料,将其放入三口瓶中,溶解于饱和氢氧化钠溶液内,在碱性条件下通入氯气氧化,氧化产物四氧化钌用浓盐酸吸收液进行吸收,得到氯钌酸溶液;
(2)净化除杂:将步骤(1)所得的氯钌酸溶液采用阳离子交换树脂进行除杂,获得纯净氯钌酸溶液;
(3)沉淀:调整步骤(2)所得纯净氯钌酸溶液的初始pH值,加入沉淀引发剂,陈化,加热搅拌,使其发生水解沉淀反应,生成氯钌酸铵粉;
(4)干燥雾化:将步骤(3)所得氯钌酸铵粉作为原料,将其加入至喷雾干燥机内,经过反应制得高纯氯钌酸铵粉;
(5)微波煅烧-氢气还原:将步骤(4)所得高纯氯钌酸铵粉放入微波煅烧炉中进行煅烧,再通入氢气进行还原,获得球形金属钌粉;
(6)混酸煮洗:将步骤(5)所得球形金属钌粉采用王水+氢氟酸混合溶液煮洗,过滤分离,用去离子水充分洗涤,之后将其加入真空干燥机内进行真空干燥后,获得高纯钌粉。
2.根据权利要求1所述的一种高纯钌粉的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的氢氧化钠溶液温度控制在70~90℃。
3.根据权利要求1所述的一种高纯钌粉的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述的纯净氯钌酸溶液初始pH值调整为3~5。
4.根据权利要求1所述的一种高纯钌粉的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述的喷雾干燥机内控制液流量为3.0~8.0ml/min,雾化气压为0.1~0.5MPa,进口温度为180~220℃,热空气气流量为4.0~10.0L/min。
5.根据权利要求1所述的一种高纯钌粉的制备方法,其特征在于:步骤(5)所述的煅烧脱水条件:温度250~350℃,保温时间1~2h。
6.根据权利要求1所述的一种高纯钌粉的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述的沉淀引发剂为优级纯尿素,钌:尿素摩尔比为1:5~8,陈化时间12~24h,反应温度80~100℃,反应时间2~4h。
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